標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 10513-1989 是一項(xiàng)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《硝酸磷肥中游離水含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法》。該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布于1989年,旨在規(guī)定使用卡爾·費(fèi)休試劑來測(cè)定硝酸磷肥樣品中游離水含量的方法。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于硝酸磷肥產(chǎn)品中游離水含量的測(cè)定。硝酸磷肥是一種含有氮、磷兩種主要營(yíng)養(yǎng)元素的復(fù)合肥料,其游離水含量的準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)保證產(chǎn)品質(zhì)量和有效成分含量具有重要意義。
測(cè)定原理
卡爾·費(fèi)休法是一種經(jīng)典的水分含量測(cè)定方法,基于碘與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理。在存在二氧化硫、甲醇和吡啶作為催化劑的條件下,碘與水反應(yīng)定量進(jìn)行,通過消耗的碘量來計(jì)算樣品中的水分含量。這種方法靈敏度高,尤其適合微量水分的測(cè)定。
試驗(yàn)步驟
- 樣品準(zhǔn)備:取適量硝酸磷肥樣品,按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行預(yù)處理,確保樣品均勻且符合測(cè)試條件。
- 儀器校準(zhǔn):使用已知含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)卡爾·費(fèi)休滴定儀進(jìn)行校正,確保測(cè)量準(zhǔn)確性。
- 樣品測(cè)定:將處理好的樣品加入到卡爾·費(fèi)休試劑中,開始滴定,直至化學(xué)反應(yīng)終點(diǎn),記錄消耗的碘量或電流、電位變化等指標(biāo)。
- 結(jié)果計(jì)算:根據(jù)消耗的試劑量及試劑的當(dāng)量,依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)公式計(jì)算出樣品中的游離水含量。
注意事項(xiàng)
- 在實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如溫度、濕度,以減少外界因素的干擾。
- 確保所有試劑純度符合要求,避免雜質(zhì)影響測(cè)定結(jié)果。
- 詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),包括樣品處理細(xì)節(jié)、滴定過程中的觀察等,以保證結(jié)果的可追溯性。
結(jié)果表示
測(cè)定結(jié)果應(yīng)以游離水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,并按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的精度要求進(jìn)行修約和報(bào)告。
標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施與監(jiān)督
該標(biāo)準(zhǔn)為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn),鼓勵(lì)相關(guān)企業(yè)、檢測(cè)機(jī)構(gòu)采用此方法進(jìn)行硝酸磷肥中游離水含量的測(cè)定,以提升檢測(cè)水平和產(chǎn)品質(zhì)量控制能力。各執(zhí)行單位應(yīng)關(guān)注最新標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài),確保檢測(cè)技術(shù)與方法的適時(shí)更新。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10513-2012
- 1989-03-22 頒布
- 1989-12-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
UDC631.85G20G21中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB10513-89硝酸磷肥中游離水含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法Thedeterminationofwatercontentfornitrophosphate-Karlfischermethod1989-03-22發(fā)布1989-12-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC631.85:543.2硝酸磷肥中游離水含量的測(cè)定:546.212GB10513-89卡爾·費(fèi)休法Thedeterminationofwatercontentfornitrophosphate-Karlfischermethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用卡爾·費(fèi)休直接電量測(cè)定方法測(cè)定硝酸磷肥中游離水含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種流程生產(chǎn)的硝酸磷肥中游離水含量的測(cè)定,可作為仲裁分析方法2引用標(biāo)準(zhǔn)化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定GB6283卡爾·費(fèi)休法(通用方法)3原理存在于試樣中的水分(游離水)經(jīng)二氧六環(huán)或無水乙醇萃取后,利用水和卡爾·費(fèi)休試劑(碘、吡啶、二氧化硫和甲醇組成的溶液)進(jìn)行定量反應(yīng):H.O+I+SO.+3C.HeN+ROH—-2C.HN·HI+C.H.NH·OSO.OR直接電最法測(cè)定萃取液中水分:4試劑和溶浴分析中,除非另有說明,限用分析純?cè)噭?、蒸水或相?dāng)純度的水.4.15分子篩:直徑3~5mm顆粒,作干燥劑用。使用前,于500℃下烤燒2h,并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻至室溫。使用過的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒再生后重復(fù)使用。4.2活性硅膠:作填充干燥劑。4.3甲醇(GB683):H.O<0.05%(m/m),如試劑含水量超過,可于500mL甲醇中加入5A分子約50,蓋上瓶蓋,放置過夜,吸取上層清液使用。4.4碘(GB675)。4.55吡院(GB689):H0<0.05%(m/m),如試劑含水量超過,處理方法同4.3.4.6硫酸(GB625)4.7無水亞硫酸鈉(HG3—1078)4.83二水酒石酸鋼(HG3一1101).4.91,4-二氧六環(huán)(HG3—1539):需脫水處理,方法同4.3。4.10無水乙醇(GB678):需脫水處理,方法同4.3.4.11二氧化硫:鋼瓶裝二氧化硫或硫酸分解飽和亞硫酸鈉溶液制得的二氧化硫,均需脫水干燥處理.4.12卡爾·費(fèi)休試劑:按G
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