正溴丁烷的合成

實(shí)驗(yàn)正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)會(huì)安裝帶氣體吸收的回流冷凝裝置。掌握鹵代物的一般制備和分離提純。掌握蒸餾、萃取、洗滌、液體干燥等基本操作實(shí)驗(yàn)原理：1－溴丁烷是由正丁醇與鹵代試劑（溴化鈉和濃硫酸反應(yīng)生成的氫溴酸），通過(guò)親核取代反應(yīng)而制備得到。主反應(yīng)：副反應(yīng)：回流裝置氣體吸收裝置實(shí)驗(yàn)裝置圖：蒸餾裝置分液裝置實(shí)驗(yàn)流程：H2O混勻H2SO4回流n-C4H9OHNaBr蒸餾餾液分離有機(jī)相水相洗滌H2SO4有機(jī)相水相洗滌H2O有機(jī)相水相洗滌NaHCO3有機(jī)相水相洗滌H2O干燥Ca2Cl過(guò)濾蒸餾n-C4H9Br測(cè)折光率實(shí)驗(yàn)步驟1.5mL濃硫酸加入5mL水中稀釋?zhuān)⒗鋮s；再加入3.1mL正丁醇，混合后加入4.2g的溴化鈉；2.安裝反應(yīng)裝置，用小火加熱混合物至沸騰，保持回流30min，在此過(guò)程中要經(jīng)常搖動(dòng)反應(yīng)瓶；3.移去熱源，稍冷后拆去回流裝置，把裝置改成普通蒸餾裝置，接著進(jìn)行蒸餾操作，蒸餾至無(wú)油滴蒸餾出為止；4.將餾出物倒入分液漏斗中進(jìn)行洗滌；5.用無(wú)水氯化鈣干燥粗產(chǎn)物；6.將干燥后的粗產(chǎn)物過(guò)濾到圓底燒瓶中進(jìn)行蒸餾，收集99～102℃餾分；

在加熱回流時(shí)，要保持反應(yīng)液呈微沸，有利減少副產(chǎn)物的生成。

氣體吸收裝置中漏斗的3/4部分全浸在水中，1/4部分露出水面，既能防止氣體逸出，又可防止水倒吸至反應(yīng)瓶中。蒸餾1-溴丁烷粗產(chǎn)物時(shí)，判斷產(chǎn)物是否蒸完，可依據(jù)以下幾點(diǎn):(a)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)上層油層消失；(b)用內(nèi)盛對(duì)水的小試管收集餾液，觀察有無(wú)油珠物質(zhì)的存在。在使用分液漏斗時(shí)，要特別注意取合的對(duì)象。所有經(jīng)過(guò)分離操作的液層，最好暫時(shí)留到整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)束。以便一旦發(fā)現(xiàn)取錯(cuò)所需有機(jī)層，尚可及時(shí)補(bǔ)救，避免從頭返工。注意事項(xiàng)：(1)加料時(shí)，如果不按實(shí)驗(yàn)操作中的加料順序，而先使溴化鈉與濃硫酸混合然后再加正丁醇和水，將會(huì)出現(xiàn)何現(xiàn)象?(2)從反應(yīng)混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時(shí)，為什么用蒸餾的方法，而不直接用分液