標準解讀
《GB/T 12092-1989 淀粉及其衍生物磷總含量測定方法》是一項由中國發(fā)布的國家標準,旨在規(guī)定淀粉及其各種衍生物中磷元素總量的測定步驟與要求。此標準適用于評估淀粉產(chǎn)品中磷含量,對于監(jiān)控生產(chǎn)過程、保證產(chǎn)品質(zhì)量以及在特定應(yīng)用領(lǐng)域中對磷含量有嚴格要求的情況尤為重要。下面是該標準的主要內(nèi)容概述:
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范圍:明確了本標準適用的對象是淀粉以及淀粉經(jīng)過化學(xué)改性后形成的各類衍生物,用于測定這些物質(zhì)中總磷含量的具體方法。
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規(guī)范性引用文件:列出了實施本標準時所依據(jù)或參考的其他相關(guān)國家標準或文件,確保測試方法的準確性和一致性。
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原理:概述了測定方法的基本科學(xué)原理,通常涉及樣品的預(yù)處理、磷元素的化學(xué)提取、轉(zhuǎn)化為可檢測形式(如磷酸鹽),然后通過光度法、色譜法或其他合適的分析技術(shù)進行定量分析。
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試劑和材料:詳細列出了實驗所需的各種試劑、溶劑及其規(guī)格,以及實驗器材的要求,確保實驗條件的標準化。
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樣品準備:描述了如何取樣和制備樣品,包括必要的稱量、溶解、過濾等預(yù)處理步驟,以去除可能干擾測定的雜質(zhì),并使樣品適合后續(xù)分析。
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測定步驟:具體說明了從樣品處理到最終測量磷含量的詳細操作流程,包括加入特定試劑進行反應(yīng)、調(diào)節(jié)pH值、顯色反應(yīng)(如鉬藍比色法)及吸光度的測定等關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
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計算:提供了根據(jù)實驗測得的數(shù)據(jù)計算磷含量的公式,確保從吸光度或其他直接測量值轉(zhuǎn)換為磷質(zhì)量分數(shù)的準確性。
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精密度和準確度:通過重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗數(shù)據(jù),給出了方法的精密度要求,同時可能包含與已知含磷標準物質(zhì)對比的回收率試驗,以驗證方法的準確度。
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試驗報告:規(guī)定了試驗報告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、測試條件、測定結(jié)果及任何偏離標準操作的特殊情況說明,確保測試結(jié)果的可追溯性和透明度。
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文檔簡介
UDC664.2X04中華人民共和國國家標準GB12092—89淀粉及其衍生物磷總含量測定方法Methodfordeterminationoftotalphosphoruscontentinnstarchesandderivedproducts1989-12-29發(fā)布1990-08-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準淀粉及其衍生物磷總含量GB12092-89測定方法Methodfordeterminationoftotalphosphoruscontentinstarchesandderivedproducts本標準參照采用國際標準ISO3946一1982《淀粉及其衍生物磷總含量測定方法》。主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了分光光度法測定淀粉及其衍生物磷總含量的方法。本標準適用于磷總含量小于5%(m/m)的淀粉及其行生物樣品。2術(shù)語酵總含量:淀粉及其行生物樣品中磺元素的全部含量。以樣品磷元素總重量對樣品原重量的重量百分比來表示。3原理通過用硫酸/硝酸混合物破壞有機物質(zhì),并將磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷鹽,通過加入銅酸銨和還原劑,再形成磷酸鉬,在波長825nm上用分光光度計測定吸光度,并轉(zhuǎn)化成磷總含量。試劑在測定過程中,只可使用分析純的試劑和蒸解水,或至少純度相當?shù)乃?.1硫酸/硝酸溶液:由一份體積的濃度96%(m/m)、P2為1.84g/mL的硫酸與一份體積的濃度65%(m/m)、pa為1.38g/mL的硝酸相混合而成。4.2硝酸:65%(m/m)、Pau為1.38g/ml溶液。4.3杭壞血酸溶液:50g/L,該溶液只保存于冰箱內(nèi),保存時間最多為48h。44相酸銨溶液:在一個1L燒瓶中,將10.6g銀酸銨四水化合物(NH,?!o,O,4H.O溶于500mL水中,再加人500mL的10mol/L硫酸溶液使之混合并冷卻至室溫。4.5氫氧化鈉溶液:10mol/L。4.6磷標準溶液4.6.1儲液:稱取無水正磺酸二氫鉀0.4393g,精確至0.5mg,并溶于水中,再定量地移人1000mL容量瓶中,加水至刻度,并混合均勻,該標準溶液的每mL含100gg的磷。正磷酸二氫鉀使用前須在干燥烘箱內(nèi)烘1h,干燥烘箱控制在105±2℃,然后放人干燥器中冷卻至室溫。4.6.2標準溶液:用吸管吸取10mL儲液(4.6.1)注入250mL的容瓶內(nèi),加水至刻度,搖勻,該標準溶液的每mL含4Kg的磷。5儀器5.1容量瓶:容量分別
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