GB/T 13255.7-2009工業(yè)用己內(nèi)酰胺試驗方法第7部分：鐵含量的測定

犐犆犛７１．０８０

犌１５

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１３２５５．７—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１３２５５．７—１９９１

工業(yè)用己內(nèi)酰胺試驗方法第７部分：

鐵含量的測定

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２００９０５１３發(fā)布２０１００１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１３２５５．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１３２５５《工業(yè)用己內(nèi)酰胺試驗方法》分為以下八個部分：

———第１部分：５０％水溶液色度的測定分光光度法；

———第２部分：結(jié)晶點的測定；

———第３部分：高錳酸鉀吸收值的測定分光光度法；

———第４部分：揮發(fā)性堿含量的測定蒸餾后滴定法；

———第５部分：２９０ｎｍ波長處吸光度的測定；

———第６部分：酸度或堿度的測定；

———第７部分：鐵含量的測定；

———第８部分：環(huán)己酮肟含量的測定。

本部分為ＧＢ／Ｔ１３２５５的第７部分。

本部分修改采用俄羅斯國家標準ГＯＣＴ２６７４３．４—１９８５《己內(nèi)酰胺鐵含量的測定方法》。

本部分根據(jù)ГＯＣＴ２６７４３．４—１９８５重新起草。在附錄Ａ中列出了本標準章條編號與

ГＯＣＴ２６７４３．４—１９８５章條編號的對照一覽表。

考慮到我國的國情，本部分在采用ГＯＣＴ２６７４３．４—１９８５時作了一些編輯性修改，本部分與

ГＯＣＴ２６７４３．４—１９８５的主要技術(shù)性差異如下：

———比色的時間要求不同，ГＯＣＴ２６７４３．４—１９８５中是加入顯色劑后立即比色，本部分中是加入顯

色劑后１５ｍｉｎ內(nèi)比色；

———結(jié)果表述不同，ГＯＣＴ２６７４３．４—１９８５中用質(zhì)量百分含量表示，本部分中用ｍｇ／ｋｇ表示。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１３２５５．７—１９９１《工業(yè)己內(nèi)酰胺鐵含量的測定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１３２５５．７—１９９１相比主要變化如下：

———增加了對天平等級的要求（見５．３）；

———將分析用水的等級界定為“符合ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中規(guī)定的三級水”（１９９１版的第４章，本版

的第４章）；

———將微量滴定管改為不同規(guī)格的Ａ級刻度移液管（１９９１版的第５章，本版的第５章）；

———對結(jié)果中鐵含量的表示方式由“質(zhì)量分數(shù)（１０－６）”改為“ｍｇ／ｋｇ”（１９９１版的第７章，本版的第

７章）；

———將“兩次平行測定結(jié)果之差不大于０．１×１０－６”改為“兩次平行測定結(jié)果之差不大于０．１ｍｇ／ｋｇ”

（１９９１版的第７章，本版的第７章）；

———增加了“報告”（見第８章）。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國化學(xué)標準化技術(shù)委員會有機分會（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ２）歸口。

本部分起草單位：南京帝斯曼東方化工有限公司。

本部分主要起草人：付慧卿、孫戴誠。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１３２５５．７—１９９１。

Ⅰ

書

犌犅／犜１３２５５．７—２００９

工業(yè)用己內(nèi)酰胺試驗方法第７部分：

鐵含量的測定

１范圍

ＧＢ／Ｔ１３２５５的本部分規(guī)定了工業(yè)用己內(nèi)酰胺中鐵含量的測定方法中硫氰酸鹽分光光度法。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ１３２５５的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６０２—２００２化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備（ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示方法和判定

３方法原理

用過氧化氫將試料溶液中的二價鐵離子氧化成三價。在酸性溶液中，三價鐵離子可與硫氰酸鹽生

成橙紅色配合物，在最大吸收波長５００ｎｍ處，用分光光度計測量吸光度。

４試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２規(guī)定的三級水。

４．１鹽酸。

４．２過氧化氫溶液：１＋９。

４．３硫氰酸銨溶液：１００ｇ／Ｌ。

４．４鐵（Ｆｅ）標準溶液：１００ｍｇ／Ｌ，按ＧＢ／Ｔ６０２—２００２的規(guī)定配制。

４．５鐵（Ｆｅ）標準溶液：１０ｍｇ／Ｌ，將鐵標準溶液（４．４）準確稀釋１０倍。使用時配制。

５儀器

５．１分光光度計：精度±０．００４犃。帶有５ｃｍ吸收池，２個。

５．２刻度移液管：Ａ級，不同規(guī)格。

５．３天平：靈敏度分別為０．１ｇ和０．１ｍｇ。

６分析步驟

６．１工作曲線的繪制

用刻度移液管分別準確移取０．０ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、３．０ｍＬ、４．０ｍＬ、５．０ｍＬ鐵標準溶液于六

個１００ｍＬ容量瓶中，依次加入２ｍＬ鹽酸，５ｍＬ硫氰酸銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻，１５