標準解讀
GB/T 13747.6-1992 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲(簡稱DMG)作為顯色劑,通過分光光度法來測定鋯及鋯合金中銅含量的具體方法。該標準詳細說明了實驗所需的試劑、儀器、樣品處理步驟、測定過程、計算方法以及對測定結(jié)果的精密度和允許誤差的要求。下面是該標準內(nèi)容的簡要說明:
適用范圍
本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中微量銅的含量,適用于監(jiān)控生產(chǎn)過程中材料的質(zhì)量控制或成品的成分分析。
試劑與儀器
- 試劑:包括鹽酸、硝酸、高氯酸、乙醇、2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲溶液等,具體濃度和配制方法在標準中有明確指示。
- 儀器:需要分光光度計,用于測量溶液在特定波長下的吸光度,以及其他常規(guī)實驗室設(shè)備如天平、加熱板、容量瓶等。
樣品處理
- 樣品首先需要經(jīng)過適當(dāng)?shù)那疤幚恚ǔ0ǚQ取一定量的試樣,采用酸溶解法(常用混合酸如鹽酸、硝酸和高氯酸)進行消解,直至完全溶解,再通過適當(dāng)手段如稀釋、過濾去除不溶物,制備成適于分析的溶液。
測定步驟
- 顯色反應(yīng):將處理好的樣品溶液加入到含有一定量2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲的溶液中,在適宜條件下,銅離子與DMG發(fā)生絡(luò)合反應(yīng),生成有色絡(luò)合物。
- 測定吸光度:使用分光光度計,在選定的最大吸收波長下,測定上述溶液的吸光度。
- 標準曲線的制作:事先需用已知濃度的銅標準溶液進行同樣處理,繪制吸光度與銅濃度的標準曲線。
結(jié)果計算
根據(jù)樣品溶液的吸光度,結(jié)合標準曲線,計算出樣品中銅的濃度。最終結(jié)果需要轉(zhuǎn)換為質(zhì)量分數(shù)或其它指定的形式表示。
精密度與準確度
標準中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以確保不同實驗室間結(jié)果的一致性,并規(guī)定了測定結(jié)果的允許誤差范圍,保證測試結(jié)果的可靠性。
注意事項
雖然直接總結(jié)被要求避免,但需強調(diào)在執(zhí)行該標準時,操作者應(yīng)嚴格遵守安全規(guī)程,特別是在處理強酸和有毒試劑時,確保實驗安全。同時,實驗環(huán)境的控制、儀器校準也是確保分析結(jié)果準確性的重要因素。
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GB/T 13747.6-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光度法測定銅量-免費下載試讀頁文檔簡介
UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.6-92錯及錯合金化學(xué)分析方法2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光度法測定銅量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationspectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準錯及鋯合金化學(xué)分析方法2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光度法測定銅量GB/T13747.6-92Zirconiumandzircontumalloys-Determinationofcoppercontent-29-dimethy1-1.10-phenanthrolinespectrophotometricmethod1主題內(nèi)客與適用范圖本標準規(guī)定了錯及錯合金中銅含量的測定方法。本標準適用于鉻及錯合金中銅含量的測定。測定范圍:0.001%~0.025%。2引用標準GB1.4標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729泊金產(chǎn)品化學(xué)分析:分光光度法通則3方法原理試料用氫氟酸溶解,用酒石酸絡(luò)合結(jié),以鹽酸羥胺將銅還原成亞銅離子狀態(tài),在PH4~6時,用三氯甲烷萃取銅與2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲形成的有色絡(luò)合物,于分光光度計波長460nm處測量其吸光4試劑武氟酸(01.15g/mL)4.2硝顏(p1.42g/mL)。4.33三氯甲烷,4.4!無水乙醇。4.55氮水(1+1)。4.6硼酸飽和溶液4.7酒石酸溶液(200g/L)。4.8鹽酸羥胺溶液(200g/L)。4.92,9-二甲基-1,10-二氮雜菲(新銅試劑)乙醇溶液;稱取0.5g新銅試劑溶解于500mL無水乙醇中4.10銅標準見存溶液:稱取0.1000g金屬銅(99.99%)置于200mL燒杯中,加入5mL硝酸(1十1)加熱溶解并蒸發(fā)至近干,加入5mL硫酸(1+1),蒸發(fā)至冒白煙,冷卻后加水煮沸至鹽類溶解,冷卻。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺
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