GB/T 13748.9-1992鎂及鎂合金化學(xué)分析方法丁二酮肟分光光度法測(cè)定鎳量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13748.9-1992 是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了鎂及鎂合金中鎳含量的化學(xué)分析方法，具體采用丁二酮肟分光光度法進(jìn)行測(cè)定。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鎂及鎂合金材料中鎳（Ni）的含量，測(cè)定范圍通常覆蓋從微量到較高濃度的鎳。

丁二酮肟分光光度法原理

該方法基于鎳離子與丁二酮肟反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，此絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)下具有特征吸收光譜。通過(guò)測(cè)量溶液在選定波長(zhǎng)處的吸光度，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接計(jì)算，可以定量測(cè)定樣品中鎳的含量。

樣品處理

1. 試樣分解：首先需要將鎂合金試樣通過(guò)化學(xué)方法完全溶解，通常采用酸溶法，如使用鹽酸和氫氟酸的混合液，在加熱條件下使樣品完全溶解。

2. 預(yù)處理：溶解后的溶液可能需要經(jīng)過(guò)過(guò)濾、除雜等預(yù)處理步驟，確保后續(xù)測(cè)定的準(zhǔn)確性。

測(cè)定步驟

1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：配制一系列已知濃度的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 樣品溶液調(diào)整：將處理好的樣品溶液調(diào)節(jié)至適宜的酸堿度，并加入必要的掩蔽劑以消除其他元素的干擾。

3. 絡(luò)合反應(yīng)：向樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入丁二酮肟試劑，室溫下靜置一定時(shí)間，促使鎳與丁二酮肟充分反應(yīng)形成有色絡(luò)合物。

4. 光譜測(cè)定：使用分光光度計(jì)，在選定的最佳吸收波長(zhǎng)下，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度。

5. 計(jì)算：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接比較法，計(jì)算出樣品溶液中鎳的濃度。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和方法的可靠性。

試驗(yàn)報(bào)告

要求測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含樣品信息、所用方法、測(cè)定結(jié)果以及任何可能影響結(jié)果解釋的異常情況說(shuō)明。

注意事項(xiàng)

雖然未直接要求總結(jié)，但理解該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)注意，實(shí)施測(cè)試時(shí)需嚴(yán)格遵循操作規(guī)程，控制實(shí)驗(yàn)條件，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。此外，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期進(jìn)行儀器校準(zhǔn)和質(zhì)量控制，確保分析方法的有效性。

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