GB/T 15251-1994橡膠游離硫的測定銅螺旋法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 15251-1994 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《橡膠 游離硫的測定 銅螺旋法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用銅螺旋法來測定橡膠材料中游離硫含量的具體方法和要求。以下是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類天然橡膠及合成橡膠制品中游離硫的定量分析。游離硫是指在橡膠加工過程中未與橡膠分子結(jié)合而殘留下來的硫磺。

測定原理

該方法基于游離硫與銅發(fā)生反應(yīng)生成硫化銅的原理。在一定條件下，樣品中的游離硫與銅螺旋反應(yīng)生成黑色的硫化銅沉淀。通過稱量反應(yīng)前后銅螺旋的質(zhì)量變化，計(jì)算出游離硫的含量。

試驗(yàn)設(shè)備與試劑

• 銅螺旋：具有規(guī)定質(zhì)量與尺寸，作為反應(yīng)容器。
• 鹽酸溶液：用于清洗銅螺旋，去除可能干擾測定的雜質(zhì)。
• 蒸餾水：用于洗滌和制備樣品溶液。
• 其他輔助工具：如天平、烘箱、加熱設(shè)備等，確保實(shí)驗(yàn)操作的準(zhǔn)確性。

測定步驟

1. 樣品準(zhǔn)備：將橡膠試樣切割成小塊，稱取一定質(zhì)量，置于容器中。
2. 樣品處理：向樣品中加入適量的溶劑（如二甲苯），在特定溫度下攪拌溶解橡膠，然后過濾以去除不溶物。
3. 反應(yīng)：將清洗干凈并已知質(zhì)量的銅螺旋放入含有樣品溶液的容器中，密封后在恒溫條件下反應(yīng)一段時(shí)間，促使游離硫與銅反應(yīng)。
4. 清洗與干燥：反應(yīng)結(jié)束后，取出銅螺旋，用鹽酸溶液清洗去除非硫化物質(zhì)，再用水洗凈，最后干燥至恒重。
5. 質(zhì)量測定：稱量處理后的銅螺旋質(zhì)量，根據(jù)質(zhì)量增加量計(jì)算游離硫含量。

計(jì)算方法

根據(jù)銅螺旋質(zhì)量的增加，利用游離硫與銅反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，計(jì)算出樣品中游離硫的百分含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求，以確保不同實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果的一致性和可靠性。

注意事項(xiàng)

• 實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、時(shí)間等，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
• 需要對所用儀器進(jìn)行定期校準(zhǔn)，確保測量精確。
• 在結(jié)果計(jì)算時(shí)，應(yīng)考慮所有可能引入誤差的因素，如空白試驗(yàn)的必要性，以排除干擾。

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