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從橙皮里提取檸檬烯IsolationofLimonenefromOrangePeel醫(yī)學(xué)化學(xué)(有機(jī)化學(xué))實(shí)驗(yàn)藥學(xué)院化學(xué)教研室精油是從植物的花、葉、莖、根或果實(shí)中,通過水蒸氣蒸餾法、擠壓法、冷浸法或溶劑提取法提煉萃取的揮發(fā)性芳香成分的總稱。
檸檬烯
(limonene)
——檸檬味液體b.p.:176℃難溶于水,易與乙醇混合具有光學(xué)活性檸檬烯的作用:用作香料,調(diào)制香水、化妝品、皂用及洗滌劑用香精;醫(yī)用價(jià)值,動(dòng)物實(shí)驗(yàn)顯示具有良好的鎮(zhèn)咳、祛痰、抑菌作用,復(fù)方檸檬烯在臨床上用于利膽、溶石、促進(jìn)消化液分泌和排除腸內(nèi)積氣;
國(guó)外已有功效果顯著的D-檸烯減肥藥問世。
在工業(yè)上經(jīng)常用水蒸汽蒸餾的方法來收集精油,檸檬、橙子和柚子等水果果皮通過水蒸汽蒸餾得到的精油,其主要成分(90%以上)是檸檬烯。檸檬烯的提取方法:一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私狻?.檸檬烯的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)2.氣相色譜的應(yīng)用及工作原理掌握——1.水蒸氣蒸餾的裝置及操作2.從橙皮里提取檸檬烯的操作方法3.檸檬烯旋光度的測(cè)定方法二、實(shí)驗(yàn)原理
將液體加熱至沸,使液體變?yōu)檎魵?,再將蒸氣移到別處,冷凝為液體。物質(zhì)與水混合加熱,使其與水蒸氣同時(shí)蒸餾出來的方法。蒸餾水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾時(shí),整個(gè)體系的蒸氣壓為:
p=pA+pB常壓下、低于100℃
可將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出來
二、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)
p=p外時(shí),液體沸騰。此時(shí)
pA(pB)
<p外①在常壓下就能在低于100℃時(shí)將高沸點(diǎn)的組分與水一起蒸餾出來。②對(duì)于在沸點(diǎn)附近容易分解的物質(zhì),也特別適合用此法分離提純。意義二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理什么樣的物質(zhì)可以使用水蒸氣蒸餾進(jìn)行分離純化?1被提純物應(yīng)不溶或幾乎不溶于水。3在100℃左右時(shí)必須具有一定的蒸氣壓。2在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)反應(yīng)。二、實(shí)驗(yàn)原理可以用水蒸氣蒸餾法提取檸檬烯
檸檬烯難溶于水在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)
1.54mmHg(25°C)
b.p.:176℃(101.72kPa)密度:0.834g.mL-1三、儀器與試劑
試劑:新鮮橙子皮
儀器:水蒸氣蒸餾裝置1套、分液漏斗、氣相色譜儀、旋光儀蒸餾結(jié)束時(shí),松開止水夾,停止加熱,拆下儀器。待水沸騰時(shí),夾緊止水夾,開始蒸餾。蒸餾時(shí)因某部位堵塞造成安全管水位上升,首先應(yīng)松開止水夾通大氣。水蒸氣發(fā)生器中加入約1/2容積水,蒸餾瓶中加橙皮
檢查裝置氣密性
打開T形管上的彈簧夾,加熱水蒸氣發(fā)生器當(dāng)有水蒸氣從彈簧夾處沖出時(shí),通冷凝水,夾緊彈簧夾收集餾出液6
蒸餾完畢,先打開彈簧夾,再移去火源,關(guān)冷凝水三、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容7.
合并餾出液,分液。8.檢測(cè)
凹槽小孔檢測(cè)氣相色譜法測(cè)定檸檬烯的含量
檢測(cè)旋光儀測(cè)定檸檬烯的旋光度。
手性碳原子?五、實(shí)驗(yàn)記錄1蒸餾開始及結(jié)束時(shí)的
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