GB/T 16484.10-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第10部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標(biāo)準

犌犅／犜１６４８４．１０—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１０—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１０部分：氧化錳量的測定

火焰原子吸收光譜法

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準化管理委員會

書

犌犅／犜１６４８４．１０—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第１０部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１０—１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測

定氧化錳》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１６４８４．１０—１９９６相比，主要有如下變動：

———增加了精密度條款；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款；

———對標(biāo)準文本進行了編輯性修改。

本部分由全國稀土標(biāo)準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準計量質(zhì)量研究所。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分參加起草單位：山東淄博加華新材料資源有限公司、包鋼稀土高科技股份有限公司。

本部分主要起草人：陳云紅、楊萍、江紅。

本部分參加起草人：曹愛紅、李淑萍、鄭昆。

本部分所替代標(biāo)準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．１０—１９９６。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．１０—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１０部分：氧化錳量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化錳含量的測定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化錳含量的測定。測定范圍：０．００２０％～０．２０％。

２方法原理

試樣經(jīng)硝酸溶解，在稀酸介質(zhì)中，用空氣乙炔火焰，采用標(biāo)準加入法在原子吸收分光光度計波長

２７９．５ｎｍ處測量錳的吸光度，計算試樣中氧化錳的含量。

３試劑和材料

３．１過氧化氫（３０％）。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３鹽酸（１＋１）。

３．４錳標(biāo)準貯存溶液：稱?。埃担埃埃埃缃饘馘i［狑（Ｍｎ）≥９９．９９％］，于２００ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ鹽酸

（３．３）溶解。冷卻至室溫，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ錳。

３．５錳標(biāo)準溶液：移?。玻担埃埃恚体i標(biāo)準貯存溶液（３．４）于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ鹽酸（３．３），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含２５０μｇ錳。

３．６錳標(biāo)準溶液：移取５．００ｍＬ錳標(biāo)準貯存溶液（３．４）于２００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ鹽酸（３．３），用

水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含２５μｇ錳。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鈉空心陰極燈。

在儀器最佳條件下，凡能達到下列指標(biāo)者均可使用。

———特征濃度：在與測量樣品溶液的基體相一致的溶液中，鈉的特征濃度不大于０．００６２μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準溶液測量１０次吸光度，其標(biāo)準偏差不超過平均吸光度１．０％；用最

低濃度的標(biāo)準溶液（不是零標(biāo)準溶液）測量１０次吸光度，其標(biāo)準偏差應(yīng)不超過最高溶液平均吸

光度