標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 16484.20-2009 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法 第20部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）來(lái)測(cè)定氯化稀土和碳酸輕稀土中氧化鎳(NiO)、氧化錳(MnO)、氧化鉛(PbO)、氧化鋁(Al2O3)、氧化鋅(ZnO)以及氧化釷(ThO2)含量的具體方法和要求。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化稀土和碳酸輕稀土樣品中微量至痕量水平的氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷的定量分析。這些元素的測(cè)定對(duì)于控制稀土產(chǎn)品的純度、研究材料性能及環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面具有重要意義。

主要內(nèi)容概述

  1. 術(shù)語(yǔ)和定義：明確了與分析過(guò)程相關(guān)的專業(yè)術(shù)語(yǔ)。
  2. 原理：介紹了電感耦合等離子體質(zhì)譜法的基本原理，即樣品在高溫條件下轉(zhuǎn)化為氣態(tài)離子，隨后通過(guò)質(zhì)譜儀進(jìn)行分離和檢測(cè)，以確定各元素的含量。
  3. 試劑與材料：詳述了實(shí)驗(yàn)所需的各種試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及使用的器皿材質(zhì)要求。
  4. 儀器條件：規(guī)定了ICP-MS儀器的操作參數(shù)，如射頻功率、霧化氣流量、等離子體觀測(cè)模式等，以確保分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
  5. 樣品處理：描述了樣品前處理步驟，包括樣品的稱量、溶解、稀釋及可能需要的消解過(guò)程，確保待測(cè)元素完全釋放并適合進(jìn)樣。
  6. 測(cè)定步驟：具體說(shuō)明了從標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立到樣品測(cè)定的詳細(xì)操作流程，包括校準(zhǔn)、空白試驗(yàn)、重復(fù)性測(cè)試等。
  7. 計(jì)算方法：提供了根據(jù)儀器讀數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算元素含量的公式和步驟。
  8. 精密度和準(zhǔn)確度：給出了方法的精密度（如相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD）和回收率要求，確保分析結(jié)果的可靠性。
  9. 試驗(yàn)報(bào)告：規(guī)定了試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含的信息，如樣品信息、所用方法、測(cè)定結(jié)果及其不確定度等。

注意事項(xiàng)

  • 在實(shí)際操作中需嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范，特別是在處理腐蝕性試劑和使用高溫設(shè)備時(shí)。
  • 為保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，需定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)。
  • 考慮到基體效應(yīng)，可能需要進(jìn)行基體匹配或內(nèi)標(biāo)法修正。

此標(biāo)準(zhǔn)旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、可靠、高效的檢測(cè)手段，以滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制及科研需求。


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  • 2009-10-30 頒布
  • 2010-05-01 實(shí)施
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GB/T 16484.20-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第20部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第1頁(yè)
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GB/T 16484.20-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第20部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第4頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．２０—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、

氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、

氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ＧＢ／Ｔ１６４８４．２０—２００９

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

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書

犌犅／犜１６４８４．２０—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個(gè)部分：

———第１部分：氧化鈰量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測(cè)定；

———第１３部分：氯化銨量的測(cè)定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測(cè)定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測(cè)定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測(cè)定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測(cè)定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測(cè)定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第２０部分。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分由贛州有色冶金研究所起草。

本部分參加起草單位：北京有色金屬研究總院、包鋼稀土高科技股份有限公司。

本部分主要起草人：潘建忠、鐘道國(guó)。

本部分參加起草人：邵榮珍、劉鵬宇、魏曉鷗、楊玉芳、常瑞敏。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．２０—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、

氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧

化釷量的測(cè)定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定。

測(cè)定范圍見表１。

表１

氧化物含量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／％氧化物含量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／％

氧化鋁０．００２０～０．１０氧化錳０．００１０～０．１０

氧化鎳０．００１０～０．０１０氧化鋅０．０１０～０．２０

氧化鉛０．００１０～０．０１０氧化釷０．０００５～０．３０

２方法原理

試樣以硝酸溶解，在稀酸介質(zhì)中，以氬等離子體為離子化源，直接進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定，測(cè)定時(shí)以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)

行校正。

３試劑與材料

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３硝酸（１＋１９９）。

３．４鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取１．００００ｇ純金屬鋁片［狑（Ａｌ）≥９９．９９％］于３００ｍＬ燒杯中，加入

５０ｍＬ鹽酸（１＋１），１滴汞，加熱溶解，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液

１ｍＬ含１ｍｇ鋁。

３．５錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱?。保埃埃埃埃缂兘饘馘i［狑（Ｍｎ）

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