GB/T 17376-1998動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯制備

ICS67.200X14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17376-1998eqvISO5509：1978動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯制備Animalandvegetablefatsandoils-Preparationofmethylestersoffattyacids1998-05-08發(fā)布1998-12-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T17376-1998前本標(biāo)準(zhǔn)是依據(jù)我國(guó)動(dòng)植物油脂檢測(cè)技術(shù)的實(shí)際與發(fā)展?fàn)顩r，等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO5509：1978《動(dòng)植物油脂--脂肪酸甲酯制備》制定的，為使其更具實(shí)用性將試劑“色譜純庚燒(已燒)改為分析純庚烷（己烷)",在標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)與表述上按照GB/T1.1一1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元;標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的基本規(guī)定)和GB1.4—88(標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定》的要求進(jìn)行編寫(xiě)，同時(shí)將ISO5509:1978第8章“關(guān)于試劑和操作步驛的說(shuō)明”作為標(biāo)準(zhǔn)的組成部分列人附錄A。本標(biāo)準(zhǔn)第3章(三氟化硼一般方法)和第4章適用于從各類(lèi)動(dòng)植物油脂和脂肪酸制備六碳或六碳以上的脂肪酸甲酯。對(duì)于大多數(shù)油脂，通常采用三氧化硼一般方法。本標(biāo)準(zhǔn)第3章不適用于含有下列基團(tuán)的脂肪酸甲酯的制備：-次氧基化合物（如：羥基、氫過(guò)氧基、酮基、環(huán)氧基）；·環(huán)丙烷和環(huán)丙烯基化合物；共顛多不飽和化合物及炔類(lèi)化合物；一蠟。為此，可采用第4章所述方法。但如果油脂中僅含有少量的上述化合物(如棉籽油)仍可按第3章的一般方法進(jìn)行酯化。另見(jiàn)附錄A中A1.本標(biāo)準(zhǔn)第5章適用于從中性油脂(酸價(jià)小于2)制備四碳或四碳以上的脂肪酸甲酯,用于氣相色譜分析。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)內(nèi)貿(mào)易部提出，本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)內(nèi)貿(mào)易部歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)內(nèi)貿(mào)易部谷物油脂化學(xué)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：應(yīng)珊紅、李歐、郝希成。

CB/T17376-1998ISO前言ISO(國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織)是由各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)(ISO成員團(tuán)體)組成的世界性聯(lián)合會(huì)。制定國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)工作通常由I3O的技術(shù)委員會(huì)完成，各成員團(tuán)體若對(duì)某技術(shù)委員會(huì)已確立的標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目感興趣均有權(quán)參加該委員會(huì)的工作。與ISO保持聯(lián)系的各國(guó)際組織(官方的或非官方的)也可參加有關(guān)工作，由技術(shù)委員會(huì)正式通過(guò)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)草案由ISO委員會(huì)批準(zhǔn)為正式國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)之前需提交各成員團(tuán)體通過(guò)。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO5509.1978是由ISO/TC34農(nóng)產(chǎn)食品技術(shù)委員會(huì)制定的，于1976年7月分發(fā)給各成員團(tuán)體。由下列國(guó)家的成員團(tuán)體通過(guò)：澳大利亞甸牙利波蘭奧地利伊朗羅馬尼亞加拿大以色列南非智利朝鮮西班牙捷克斯洛伐克墨西哥泰國(guó)埃塞俄比亞荷蘭土耳其法國(guó)新西蘭英國(guó)秘魯?shù)聡?guó)南斯拉夫沒(méi)有成員團(tuán)體對(duì)此文件表示不費(fèi)成

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂脂防酸甲酯制備GB/T17376-1998eqvISO5509:1978Animalandvegetablefatsandoils-Preparationofmethylestersoffattyacids1范園本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了脂肪酸甲酯的制備方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氣相色譜、薄層色譜、紅外光譜等需要甲酯衍生物的各種分析過(guò)程.2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T15687—1995油脂試樣制備(eqvISO661:1989)3三氯化硼一般方法警告：三氟化硼有毒，建議分析人員盡量不用甲醇和三氟化硼制取三氟化硼甲醇溶液(見(jiàn)附錄A中A2）方法中涉及到危險(xiǎn)試劑的使用。應(yīng)采取適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施以保護(hù)眼晴，并避免腐蝕性化學(xué)灼傷的危險(xiǎn)3.11原理甘油酯皂化后，釋出的脂肪酸在三氰化硼存在下進(jìn)行酯化3.2試劑所有試劑均為分析純，水為蒸館水。3.2.1氫氧化鈉甲醇溶液;約0.5mol/L將2g氫氧化鈉溶于100mL含水不超過(guò)0.5%(m/m)的甲醇中。該溶液存放時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，也許形成少量白色的碳酸鈉沉淀，但不會(huì)影響甲酯的制備。3.2.2三氟化硼甲醇溶液：12%～15%(m/m),可購(gòu)用14%和50%的溶液(見(jiàn)附錄A中A3)3.2.3庚烷(或已烷)見(jiàn)附錄A中A3和附錄A中A4)。3.2.4重蒸石油醚：沸程40～60℃，溴值低于1,無(wú)殘?jiān)?見(jiàn)附錄A中A3).3.2.5氯化鈉：飽和水溶液。3.2.6無(wú)水硫酸鈉。3.2.71甲基紅：1g/L,溶于60%(V/V)的乙醇中3.2.8氮?dú)猓汉趿康陀?mg/kg.3.3儀