標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 18735-2002 分析電鏡(AEM/EDS)納米薄標(biāo)樣通用規(guī)范》這一標(biāo)準(zhǔn)文件主要規(guī)定了使用分析電子顯微鏡結(jié)合能譜儀（AEM/EDS）對納米尺度薄樣品進(jìn)行分析時應(yīng)遵循的技術(shù)要求、實驗方法、質(zhì)量控制指標(biāo)及數(shù)據(jù)處理方法，旨在確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。以下是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

  1. 范圍：明確了本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用分析電子顯微鏡配合能量散射X射線光譜(EDS)技術(shù)，對厚度在納米級別的標(biāo)樣進(jìn)行微區(qū)成分分析的相關(guān)活動。

  2. 術(shù)語和定義：對涉及的專業(yè)術(shù)語進(jìn)行了定義，包括但不限于納米薄標(biāo)樣、分析電子顯微鏡、能量散射X射線光譜等，以便統(tǒng)一理解和操作。

  3. 符號與單位：規(guī)定了在實驗報告和數(shù)據(jù)分析中應(yīng)使用的符號及其對應(yīng)的國際單位制單位，保證數(shù)據(jù)表述的一致性。

  4. 樣品要求：詳細(xì)說明了納米薄標(biāo)樣的制備方法、尺寸要求、純度及均勻性標(biāo)準(zhǔn)，以及樣品在制備、儲存、運輸過程中的保護(hù)措施，以減少外部污染和形貌改變。

  5. 儀器與設(shè)備：概述了進(jìn)行AEM/EDS分析所需的主要儀器設(shè)備性能指標(biāo)，如分辨率、檢測限、工作電壓等，并對校準(zhǔn)和維護(hù)提出了具體要求。

  6. 實驗條件與參數(shù)設(shè)置：針對不同的分析目的，規(guī)定了合適的電子束加速電壓、束流強度、工作距離、探測器角度等實驗參數(shù)的選擇原則，以及如何根據(jù)樣品特性優(yōu)化分析條件。

  7. 數(shù)據(jù)采集與處理：闡述了數(shù)據(jù)采集的方法、采集時間的確定、背景扣除、量化分析的過程，強調(diào)了數(shù)據(jù)處理軟件的使用規(guī)則及質(zhì)量控制措施，確保分析結(jié)果的可靠性。

  8. 精度與準(zhǔn)確度：提供了評估分析結(jié)果精度和準(zhǔn)確度的方法，包括但不限于重復(fù)性測試、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對等，以驗證實驗方法的有效性。

  9. 安全與環(huán)保：提醒使用者在操作高能電子束設(shè)備時應(yīng)注意的安全事項，以及實驗廢棄物的妥善處理，符合環(huán)境保護(hù)要求。

  10. 報告格式：規(guī)定了實驗報告應(yīng)包含的內(nèi)容，如實驗?zāi)康?、樣品描述、實驗條件、結(jié)果展示、數(shù)據(jù)分析、結(jié)論等，確保報告的完整性和專業(yè)性。


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  • 2002-05-22 頒布
  • 2002-12-01 實施
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IC537.020N33中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18735—2002分析電鏡（AEM/EDS)納米薄標(biāo)樣通用規(guī)范Generalspecificationofnanometerthinstandardspecimenforanalyticaltransmissionelectronmicroscopyy（AEM/EDS）2002-05-22發(fā)布2002-12-01實施中華：人民共清和愛布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T18735-2002目次前言范圍···2規(guī)范性引用文件術(shù)語標(biāo)樣的技術(shù)要求5試樣的檢測6包裝與運

GB/T18735-2002本標(biāo)準(zhǔn)無相應(yīng)國際標(biāo)準(zhǔn)參照,是我國首次在該領(lǐng)域制定的國家標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的各項準(zhǔn)則,主要適用于分析電鏡·即透射電子顯微鏡——X射線能譜儀（AEM/EDS).依據(jù)比值法即CIiff-Lorimer法進(jìn)行無機薄樣品定量分析時.測量比例因子人。所需納米薄標(biāo)樣的通用規(guī)范和檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：武漢理工大學(xué)、中科院廣州地球化學(xué)研究所，本標(biāo)準(zhǔn)起草人：孫振亞、劉永康

GB/T18735-2002分析電鏡(AEM/EDS)納米薄標(biāo)樣通用規(guī)范1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析電鏡（AEM/EDS)即透射電子顯微鏡或裝有掃描附件的透射電鏡-X射線能譜儀·測量比例因子(K。")所用納米薄標(biāo)樣的技術(shù)要求、檢測條件和檢測方法。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T4930—1993電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品通用技術(shù)條件3術(shù)語3.1臨界厚度Criticnlthickncss在一定的加速電壓下,樣品分析區(qū)域?qū)射線的吸收效應(yīng)可以忽略而無須做吸收校正時的最大厚度。臨界厚度T可用下式表示：T.=1/(60|-《|coca)式中武樣的密度；元素A的特征X射線在樣品中的質(zhì)量吸收系數(shù)：元素B的特征X射線在樣品中的質(zhì)量吸收系數(shù)：與X射線能譜儀相關(guān)的X射線出射角。引用上式，忽略吸收效應(yīng)·測量兩個元素A、B的特征X射線強度比值7。/7e時,產(chǎn)生的相對誤差最大為10%。3.2比例因子ratiofactor在一定的工作電壓下.對已知成分且厚度小于或等于臨界厚度的薄試樣，從同一微區(qū)同時測得元素A與B的特征X射線某一譜線強度，則比例因子人。o由下式給出：KAB=（CA/CB）X（IB/1A）………（2）上式中A和B分別為試樣中待測元素和參考元素。C、和Co則分別為元素A和B的化學(xué)定值質(zhì)量百分比含量;1。和7。則為相同分析條件下

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