GB/T 20751-2006鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20751—2006鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationof15quinoloneresiduesineelsandeelproductsLC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T20751一2006前本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局歸口本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局、中華人民共和國福建出人境檢驗檢疫局、食品安全分析與檢測技術教育部重點實驗室(福州大學)。本標準主要起草人：龐國芳、楊方、劉正才、余孔捷、盧聲宇、李耀平、陳國南。本標準系首次發(fā)布的國家標準。

GB/T20751-2006鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法本標準適用于鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物的測定。本標準的方法檢出限：十五種喹諾圍類藥物的檢出限均為5g/kg.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6379.1測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理試樣中殘留的喹諾酮類藥物采用乙晴提取，提取液經(jīng)正己烷液液分配脫脂后,以強陽離子固相萃取小柱凈化.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，外標法定量4試劑和材料除非另有說明,所用試劑均為分析純.水為GB/T6682規(guī)定的一級水4.1晴：色譜純。4.2甲醇：色譜純、4.3正己烷。4.4濃氨水。4.54.6乙酸銨4.7無水硫酸鈉：650℃灼燒4h,冷卻后儲于密封容器中備用4.8氨水十甲醇：25十75。量取25mL氨水(4.4),以甲醇(4.2)定容100mL.混勾。4.9甲酸溶液：0.1%。移取1mL甲酸(4.5),以水定容1L。4.10乙酸銨緩沖液：10mmol/L。稱取0.77g乙酸銨(4.6)，溶于約700ml水中,以甲酸調(diào)節(jié)PH=4.6,以水定容1L.4.11十五種喹諾酮類藥物標準物質(zhì)：氟羅沙星、氧氟沙星、依諾沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星洛美沙星、單諾沙星、奧比沙星、雙氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、唔睦酸、禁啶酸、氟甲喹，純度均>98%。4.12標準儲備溶液：100mg/