標準解讀
GB/T 20931.7-2007 是一項中國國家標準,規(guī)定了鋰材料中鎳含量的測定方法,具體采用的是α-聯(lián)呋喃甲酰二肟萃取光度法。這一標準適用于各類鋰化合物及鋰鹽產(chǎn)品中鎳元素含量的定量分析。下面是對該標準主要內(nèi)容的說明:
標準范圍
本標準明確了使用α-聯(lián)呋喃甲酰二肟萃取光度法來測定鋰化學(xué)制品中鎳(Ni)含量的技術(shù)要求、操作步驟、所需試劑與儀器設(shè)備以及計算方法。
試驗原理
該方法基于鎳與α-聯(lián)呋喃甲酰二肟在一定條件下反應(yīng)生成一種穩(wěn)定的螯合物,該螯合物在特定波長下具有顯著的吸光性能。通過測量溶液在該波長下的吸光度,結(jié)合預(yù)先建立的標準曲線,即可計算出樣品中鎳的含量。
試劑與材料
標準詳細列出了實驗所需的各種試劑規(guī)格、配制方法,包括α-聯(lián)呋喃甲酰二肟溶液、緩沖溶液、乙醚等溶劑,以及鎳標準溶液的配制步驟,確保實驗的準確性和可重復(fù)性。
儀器設(shè)備
說明了進行測定所需的儀器設(shè)備,如分光光度計、磁力攪拌器、容量瓶等,并對儀器的基本要求和校準方法進行了描述。
試驗步驟
- 樣品處理:詳細說明了如何對樣品進行適當?shù)那疤幚?,以便于后續(xù)分析。
- 顯色反應(yīng):描述了如何在特定條件下將樣品溶液與α-聯(lián)呋喃甲酰二肟反應(yīng),形成有色絡(luò)合物。
- 萃取分離:利用有機溶劑如乙醚進行液液萃取,將形成的有色絡(luò)合物從水相轉(zhuǎn)移到有機相,以提高測量的靈敏度和選擇性。
- 光譜測定:在特定波長下,使用分光光度計測量萃取后有機相的吸光度。
- 計算:根據(jù)測得的吸光度值,參照事先制備的標準曲線,計算樣品中鎳的濃度。
精密度與準確度
標準提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以及回收率試驗的方法,以評估該測定方法的精密度和準確度。
試驗報告
規(guī)定了試驗報告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、實驗條件、測試結(jié)果及必要的數(shù)據(jù)處理細節(jié)等,確保試驗結(jié)果的完整性和可追溯性。
該標準為鋰材料中鎳含量的測定提供了一套標準化流程,旨在保障檢測結(jié)果的可靠性和一致性,適用于相關(guān)行業(yè)和實驗室的質(zhì)量控制及產(chǎn)品檢驗。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-04-30 頒布
- 2007-11-01 實施
文檔簡介
ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標準GB/T20931.7-2007鋰化學(xué)分析方法鎳量的測定α-聯(lián)味哺甲酰二所萃取光度法MethodsforchemicalanalysisoflithiumDeterminationofnickelcontent-a-Furildioximespectrophotometricmethod2007-04-30發(fā)布2007-11-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會
GB/T20931.7-2007GB/T20931-2007《鋰化學(xué)分析方法》分為11部分GB/T20931.1鋰化學(xué)分析方法鉀量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.2鋰化學(xué)分析方法鈉量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.3鋰化學(xué)分析方法鈣量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.4鋰化學(xué)分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法GB/T20931.5鋰化學(xué)分析方法硅量的測定硅鋸藍分光光度法GB/T20931.6鋰化學(xué)分析方法鋁量的測定鉻天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7鋰化學(xué)分析方法鎳量的測定-聯(lián)味哺甲酰二府萃取光度法GB/T20931.8鋰化學(xué)分析方法氯量的測定硫氰酸鹽分光光度法GB/T20931.9鋰化學(xué)分析方法氮量的測定碘化汞鉀分光光度法GB/T20931.10鋰化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.11鋰化學(xué)分析方法鎂量的測定火焰原子吸收光譜法本部分為第7部分。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草。本部分由北京有色金屬研究總院起草。本部分由新疆鋰鹽廠、建中化工總公司參加起草本部分主要起草人:劉英、童堅、修玲、顏廣吳。本部分主要驗證人:呂明輝、周容本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責(zé)解釋。
GB/T20931.7-2007鋰化學(xué)分析方法鎳量的測定α-聯(lián)味哺甲酰二所萃取光度法1范圍本部分規(guī)定了鋰中鎳含量的測定方法本部分適用于鋰中鎳含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.0001%~0.003%。方法提要試料用水溶解,在酒石酸鉀鈉和硫豚存在下的氨性介質(zhì)中(pH8~11),以三氯甲烷萃取-聯(lián)味哺甲酰二府與鎳生成的絡(luò)合物.于分光光度計436nm處測定其吸光度3試劑除非另有說明,本部分所用試劑均為符合國家標準或行業(yè)標準的分析純試劑.所用水均為去離子水。3.1三氯甲烷3.2過氧化氫(30%).優(yōu)級純3.3鹽酸(1十1),優(yōu)級純。3.4鎳標準貼存溶液:稱取1.0000g金屬鎳i(Ni)>99.99%,置于400mL燒杯中,蓋上表血,加人50mL鹽酸(3.3).滴加適量的過氧化氫.緩慢加熱使鎳完全溶解,煮沸數(shù)分鐘以分解過量的過氧化氫.冷卻。將溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鎳。3.5鎳標準溶液:移取25.00mL鎳標準財存溶液(3.4)于250mL容量瓶中.加入10mL鹽酸(3.3),以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含100g鎳。3.6鎳標準溶液;移取25.00mL鎳標準溶液(3.5)于250mL容量瓶中,加入10mL鹽酸(3.3),以水稀釋至刻度,混勾。此洛液1ml含10“8鎳。3.7酒石酸鉀鈉溶液(30g/L)。3.8硫腺(10g/L)。3.9指示劑:酚獻乙醇溶液(10g/L)3.10氨水(1+1),優(yōu)級純。3.11“-聯(lián)味哺甲酰二厲乙醇溶液
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