材料學(xué)碩-X射線衍射原理、方法與應(yīng)用

粉末多晶材料X射線衍射------原理、方法與應(yīng)用XRD到底可以做些什么物有本末，事有終始；

知所先后，則近道矣。2XRD到底可以做些什么1.

XRD研究的是材料的體相還是表面相？XRD采用單色X射線為衍射源，一般可以穿透固體，從而驗(yàn)證其內(nèi)部結(jié)構(gòu)，因此XRD給出的是材料的體相結(jié)構(gòu)信息。3XRD到底可以做些什么2.XRD是定性分析手段還是定量分析手段？XRD多以定性物相分析為主，但也可以進(jìn)行定量分析。

通過待測樣品的X射線衍射譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的X射線衍射譜圖進(jìn)行對比，可以定性分析樣品的物相組成。

通過對樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計算，可以完成樣品物相組成的定量分析。4XRD到底可以做些什么3.

XRD進(jìn)行定性分析時可以得到哪些有用信息？A.

根據(jù)XRD譜圖信息，可以確定樣品是無定型還是晶體：

無定型樣品為大包峰，沒有精細(xì)譜峰結(jié)構(gòu)；

晶體則有豐富的譜線特征。5XRD到底可以做些什么6XRD到底可以做些什么B.

通過與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對比，可以知道所測樣品由哪些物相組成（XRD最主要的用途之一）?；驹恚壕B(tài)物質(zhì)組成元素如果不相同或其結(jié)構(gòu)有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對強(qiáng)度以及衍射峰形上會顯現(xiàn)出差異。7XRD到底可以做些什么8XRD到底可以做些什么C.

通過實(shí)測樣品和標(biāo)準(zhǔn)譜圖2θ值的差別，可以定性分析晶胞是否膨脹或者收縮的問題，因?yàn)閄RD的峰位置可以確定晶胞的大小和形狀。9XRD到底可以做些什么

10XRD到底可以做些什么4.XRD可以用于定量分析哪些內(nèi)容？A.樣品的平均晶粒尺寸

基本原理：當(dāng)X射線入射到小晶體時，其衍射線條將變得彌散而寬化。晶體的晶粒越小，X射線衍射譜帶的寬化程度就越大。因此晶粒尺寸與XRD譜圖半峰寬之間存在一定的關(guān)系，即謝樂公式（Scherrerequation）11XRD到底可以做些什么12XRD到底可以做些什么B.樣品的相對結(jié)晶度：一般將最強(qiáng)衍射峰積分所得的面積（As）當(dāng)作計算結(jié)晶度的指標(biāo)，與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)積分所得面積(Ag)進(jìn)行比較

結(jié)晶度=As/Ag*100%。13XRD到底可以做些什么14XRD到底可以做些什么C.物相含量的定量分析：主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全譜精修定量等。RIR法的基本原理為1:1混合的某物質(zhì)與剛玉(Al2O3)，其最強(qiáng)衍射峰的積分強(qiáng)度會有一個比值，該比值為RIR值。通過將該物質(zhì)的積分強(qiáng)度/RIR值，總是可以換算成Al2O3的積分強(qiáng)度。對于一個混合物而言，物質(zhì)中所有組分都按這種方法進(jìn)行換算，最后可以通過歸一法得到某一特定組分的百分含量。15XRD到底可以做些什么16XRD到底可以做些什么D.XRD還可以用于點(diǎn)陣常數(shù)的精密計算，殘余應(yīng)力計算等?！抖嗑Р牧蟈射線衍射：實(shí)驗(yàn)原理、方法與應(yīng)用》17XRD到底可以做些什么18XRD到底可以做些什么19XRD到底可以做些什么20XRD到底可以做些什么21XRD到底可以做些什么22XRD到底可以做些什么23XRD到底可以做些什么24峰位

面間距d→定性分析

點(diǎn)陣參數(shù)

d漂移

→殘余應(yīng)力

固溶體分析半高寬

結(jié)晶性

微晶尺寸

晶格點(diǎn)陣非晶質(zhì)的積分強(qiáng)度結(jié)晶質(zhì)的積分強(qiáng)度定量分析結(jié)晶度角度（2θ）強(qiáng)度判定有無譜峰—準(zhǔn)晶質(zhì)、非晶質(zhì)樣品方位與強(qiáng)度變化（取向）集合組織纖維組織極圖XRD----從原理到實(shí)際1.X射線與物質(zhì)的相互作用25XRD----從原理到實(shí)際2.XRD的基本原理當(dāng)一束單色X射線照射到晶體上時，晶體中原子周圍的電子受X射線周期變化的電場作用而振動，從而使每個電子都變?yōu)榘l(fā)射球面電磁波的次生波源。所發(fā)射球面波的頻率與入射的X射線相一致。26XRD----從原理到實(shí)際基于晶體結(jié)構(gòu)的周期性，晶體中各個原子（原子上的電子）的散射波可相互干涉而疊加，稱之為相干散射或衍射。X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，實(shí)質(zhì)上是大量原子散射波相互干涉的結(jié)果。

每種晶體所產(chǎn)生的衍射花樣都反映出晶體內(nèi)部的原子分布規(guī)律。27XRD----從原理到實(shí)際根據(jù)上述原理，某晶體的衍射花樣的特征最主要的是兩個：1)衍射線在空間的分布規(guī)律；2)衍射線束的強(qiáng)度。

其中，衍射線的分布規(guī)律由晶胞大小，形狀和位向決定，衍射線強(qiáng)度則取決于原子的品種和它們在晶胞的位置。

因此，不同晶體具備不同的衍射圖譜。28XRD----從原理到實(shí)際布拉格方程所反映的是衍射線方向與晶體結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系。對于某一特定晶體而言，只有滿足布拉格方程的入射線角度才能夠產(chǎn)生干涉增強(qiáng)，才會表現(xiàn)出衍射條紋。這是XRD譜圖的根本意義。292d(hkl)sinn＝nXRD----從原理到實(shí)際3.X射線衍射儀30X線發(fā)生器(XG)測角儀樣品計數(shù)器X射線管ＨＶ角度掃描XRD----從樣品到數(shù)據(jù)1.樣品的制備用于X射線衍射的樣品可以是粉末樣或塊狀樣粉末樣品要求樣品顆粒度小于300目塊狀樣品要求表面尺寸不得大于18mm×18mm，表面（被照射面）采用金相水磨砂紙磨平，無應(yīng)力和織構(gòu)31XRD----從樣品到數(shù)據(jù)粉末樣品制備用藥勺取適量粉末放入玻璃樣品架樣品槽內(nèi)，用毛玻璃輕壓粉末，使之充滿槽內(nèi)，輕輕刮去多余的粉末，最后壓平壓實(shí)樣粉末，使樣品表面與玻璃架表面在同一平面內(nèi)32XRD----從樣品到數(shù)據(jù)塊狀樣品的制備取少量橡膠泥搓成2cm×2cm的平面，放在鋁樣品架上，制好的塊狀樣品放入樣品架另一側(cè)的樣品框內(nèi)，表面用稱量紙覆蓋，輕壓橡皮泥，使樣品固定在樣品架上。33XRD----從樣品到數(shù)據(jù)2.樣品的安裝按下衍射儀面板上的Door按鈕，蜂鳴器發(fā)出報警聲，向右拉開衍射儀保護(hù)門34DoorXRD----從樣品到數(shù)據(jù)將樣品表面朝上安裝樣品到樣品臺左手扶住左邊門邊使之不能動，右手向左邊輕拉右邊門，兩門自動吸住后報警聲停止。35XRD----從樣品到數(shù)據(jù)3.測量參數(shù)設(shè)置在計算機(jī)桌面上雙擊RightMeasurementSystem圖標(biāo)，打開測量控制系統(tǒng)軟件，進(jìn)入控制主界面36XRD----從數(shù)據(jù)到圖譜1.基于Jade的物相鑒定方法打開計算機(jī)，雙擊桌面上的Jade圖標(biāo)，進(jìn)入Jade窗口37XRD----從數(shù)據(jù)到圖譜打開測量文件38點(diǎn)擊文件打開工具按鈕，顯示文件打開對話框XRD----從數(shù)據(jù)到圖譜39雙擊文件名或選擇多個文件后點(diǎn)READ，打開一個或多個文件單擊圖譜平滑按鈕，使曲線顯得光滑一些，每單擊一次在原基礎(chǔ)作一次平滑，每平滑一次，失真度增加圖譜平滑XRD----從數(shù)據(jù)到圖譜單擊顯示背景線，再單擊一次扣除圖譜背底，其它一些操作中會自動扣除背底扣除背底XRD----從數(shù)據(jù)到圖譜Kα2線自動扣除，不需要手工扣除扣除Kα2XRD----從數(shù)據(jù)到圖譜計算機(jī)自動尋峰，并標(biāo)注d值手動尋峰，點(diǎn)擊手動尋峰按鈕后，在峰下單擊加一個峰，右擊去除峰標(biāo)記尋峰XRD----從數(shù)據(jù)到圖譜試試右下角這些按鈕，看看它們的作用XRD----從數(shù)據(jù)到圖譜左鍵點(diǎn)擊S/M，直接進(jìn)入物相檢索窗口物相檢索XRD----從數(shù)據(jù)到圖譜右鍵點(diǎn)擊S/M，進(jìn)入物相檢索窗口XRD----從數(shù)據(jù)到圖譜物相檢索在你認(rèn)為存在的物相前的方框上點(diǎn)上勾，表示該物相存在物相檢索完成后，返回主窗口按鈕物相檢索右擊打印機(jī)圖標(biāo)，進(jìn)入圖形輸出窗口檢索結(jié)果輸出XRD----從數(shù)據(jù)到圖譜檢索結(jié)果輸出左鍵點(diǎn)擊S/M，進(jìn)入物相檢索窗口XRD----從數(shù)據(jù)到圖譜2.基于origin的XRD數(shù)據(jù)作圖數(shù)據(jù)導(dǎo)入（基于txt文件）51XRD----從數(shù)據(jù)到圖譜XRD定性分析中，縱坐標(biāo)衍射峰強(qiáng)度的數(shù)值不是特別重要，在譜圖中可以不顯示，相應(yīng)地其縱坐標(biāo)為Intensity(a.u.)，而橫坐標(biāo)是非常重要的，要顯示數(shù)值且選擇的間距要合適，橫坐標(biāo)為2θ(deg.)。譜線與坐標(biāo)軸線條大?。ㄒ话銥?，顯示四個邊框，除底邊外，其他軸均不含刻度），合理調(diào)整譜圖顯示范圍。52XRD----從數(shù)據(jù)到圖譜53XRD----從