GB/T 22338-2008動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量測定

犐犆犛６７．１２０

犡２２

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２３３８—２００８

動物源性食品中氯霉素類藥物

殘留量測定

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２００８０９０１發(fā)布２００８１２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２３３８—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ、附錄Ｄ和附錄Ｅ均為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出。

本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會歸口。

本標準起草單位：中國檢驗檢疫科學研究院、中華人民共和國山東出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：邱月明、林黎明、李鵬、張鴻偉、趙海香、董益陽、蔡慧霞、謝孟峽、汪麗萍、孔瑩。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２３３８—２００８

動物源性食品中氯霉素類藥物

殘留量測定

１范圍

本標準規(guī)定了動物源性食品中氯霉素類殘留量的氣相色譜質(zhì)譜和液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定

方法。

本標準適用于水產(chǎn)品、畜禽產(chǎn)品和畜禽副產(chǎn)品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素殘留的定性確證和

定量測定。

２氣相色譜質(zhì)譜法

２．１原理

樣品用乙酸乙酯提取，４％氯化鈉溶液和正己烷液液分配凈化，再經(jīng)弗羅里硅土（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ）柱凈化

后，以甲苯為反應介質(zhì)，用Ｎ，Ｏ雙（三甲基硅基）三氟乙酰胺三甲基氯硅烷（ＢＳＴＦＡ＋ＴＭＣＳ，９９＋１）

于７０℃硅烷化，用氣相色譜／負化學電離源質(zhì)譜測定，內(nèi)標工作曲線法定量。

２．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和二次去離子水或相當純度的水。

２．２．１甲醇：色譜純。

２．２．２甲苯：農(nóng)殘級。

２．２．３正己烷：農(nóng)殘級。

２．２．４乙酸乙酯。

２．２．５乙醚。

２．２．６氯化鈉。

２．２．７氯霉素（ＣＡＰ）、氟甲砜霉素（ＦＦ）、甲砜霉素（ＴＡＰ）標準物質(zhì)：純度≥９９％。

２．２．８間硝基氯霉素（ｍＣＡＰ）標準物質(zhì)：純度≥９９％。

２．２．９氯化鈉溶液（４％）：稱取適量氯化鈉用水配置成４％的氯化鈉溶液，常溫保存，可使用１周。

２．２．１０氯霉素類標準儲備溶液：準確稱取適量氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素標準物質(zhì)（精確到

０．１ｍｇ），以甲醇配制成濃度為１００μｇ／ｍＬ的標準儲備溶液。

２．２．１１間硝基氯霉素內(nèi)標工作溶液：準確稱取適量間硝基氯霉素標準物質(zhì)（精確到０．１ｍｇ），用甲醇

配制成１０ｎｇ／ｍＬ的標準工作溶液。

２．２．１２氯霉素類基質(zhì)標準工作溶液：選擇不含氯霉素類的樣品六份，分別添加１ｍＬ內(nèi)標工作溶液

（２．２．１１），用這六份提取液分別配成氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素濃度為０．１ｎｇ／ｍＬ、０．２ｎｇ／ｍＬ、

１ｎｇ／ｍＬ、２ｎｇ／ｍＬ、４ｎｇ／ｍＬ、８ｎｇ／ｍＬ的溶液，按本方法提取（２．４．１）、凈化（２．４．２），制成樣品提取液，

用氮氣緩慢吹干，硅烷化（２．４．３）后，制成標準工作溶液。

２．２．１３衍生化試劑：Ｎ，Ｏ