GB/T 22964-2008河豚魚、鰻魚中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９６４—２００８

河豚魚、鰻魚中林可霉素、竹桃霉素、

紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、

吉他霉素、交沙霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犻狀犮狅犿狔犮犻狀，狅犾犲犪狀犱狅犿狔犮犻狀，犲狉狔狋犺狉狅犿狔犮犻狀，狋犻犾犿犻犮狅狊犻狀，

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９６４—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王飛、王海洋、曹彥忠、賈光群、張進(jìn)杰、石玉秋、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９６４—２００８

河豚魚、鰻魚中林可霉素、竹桃霉素、

紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、

吉他霉素、交沙霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了河豚魚和鰻魚中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、吉他霉

素和交沙霉素殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚和鰻魚中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、吉他霉

素和交沙霉素殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：河豚魚中的林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、吉

他霉素和交沙霉素均為２．０μｇ／ｋｇ。鰻魚中的林可霉素、紅霉素、泰樂(lè)菌素、吉他霉素均為２．０μｇ／ｋｇ，

螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星均為５．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

河豚魚和鰻魚中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂(lè)菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素

的殘留用Ｔｒｉｓ緩沖溶液提取后，經(jīng)ＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃取柱１）凈化，甲醇洗脫，洗脫液濃縮定容后，液相

色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙酸銨。

４．４乙腈：色譜純。

４．５鹽酸。

４．６三羥甲基氨基甲烷（ｔｒｉ