標準解讀

《GB/T 23410-2009 蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜/質譜法》是一項國家標準,主要針對蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝產(chǎn)物的檢測方法進行了詳細規(guī)定。該標準適用于蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、異丙硝唑、洛硝噠唑及它們的代謝物如羥甲硝唑等的定量分析。

根據(jù)此標準,首先需要對樣品進行預處理。通常采用的方法是將蜂蜜溶解于水中,然后通過固相萃取技術或液液萃取技術來富集目標化合物,并去除干擾物質。接著使用高效液相色譜(HPLC)結合串聯(lián)質譜(MS/MS)技術來進行分離與檢測。在質譜條件下,利用多反應監(jiān)測模式(MRM),可以實現(xiàn)對特定分子離子和其特征碎片離子的同時監(jiān)控,從而達到高靈敏度、高特異性地檢測硝基咪唑類藥物及其代謝物的目的。

對于結果計算部分,該標準提供了外標法定量的方式。即先配制一系列不同濃度的標準溶液,在相同實驗條件下進樣分析,繪制標準曲線;隨后將待測樣品按照相同程序處理后進樣,根據(jù)所得色譜峰面積查表或代入回歸方程求得樣品中各組分的實際含量。此外,還給出了最低檢出限的要求以及回收率范圍的規(guī)定,確保了方法的有效性和可靠性。

整個過程中需要注意的是,從樣品采集到最終數(shù)據(jù)分析,每一步操作都必須嚴格按照規(guī)范執(zhí)行,以保證數(shù)據(jù)準確無誤。同時,實驗室應具備相應的儀器設備和技術能力,才能順利完成此項工作。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2009-03-28 頒布
  • 2009-07-01 實施
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GB/T 23410-2009蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法_第1頁
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文檔簡介

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中華人民共和國國家標準

犌犅/犜23410—2009

蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其

代謝物殘留量的測定

液相色譜質譜/質譜法

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20090328發(fā)布20090701實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其

代謝物殘留量的測定

液相色譜質譜/質譜法

GB/T23410—2009

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開本880×12301/16印張0.75字數(shù)15千字

2009年6月第一版2009年6月第一次印刷

書號:155066·137675

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犌犅/犜23410—2009

前言

本標準的附錄A、附錄B、附錄C和附錄D為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位:中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人:趙增運、沈崇鈺、丁濤、林宏、楊雯筌、陳小衛(wèi)、蔣原、陶宏錦。

犌犅/犜23410—2009

蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其

代謝物殘留量的測定

液相色譜質譜/質譜法

1范圍

本標準規(guī)定了蜂蜜中甲硝唑(簡稱MNZ,下同)及其代謝物1(2羥乙基)2羥甲基5硝基咪唑(簡

稱MNZOH,下同),二甲硝咪唑(簡稱DMZ,下同)及其代謝物2羥甲基1甲基5硝基咪唑(簡稱

HMMNI,下同),異丙硝唑(簡稱IPZ,下同)及其代謝物2(2羥異丙基)1甲基5硝基咪唑(簡稱

IPZOH),洛硝噠唑(簡稱RNZ,下同)殘留量的液相色譜串聯(lián)質譜的測定方法。上述硝基咪唑類藥物

中英文名稱、結構式、CAS號和相對分子質量參見附錄A。

本標準適用于蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3方法提要

試樣加入相應內(nèi)標后用乙酸乙酯提取硝基咪唑類藥物及其代謝物,蒸干提取溶液,利用液相色譜

串聯(lián)質譜儀測定,梯度洗脫,內(nèi)標法定量。

4試劑和材料

除非另有說明,所有試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

4.1甲醇:HPLC級。

4.2乙酸乙酯。

4.3乙酸銨:HPLC級。

4.4同位素內(nèi)標:DMZD3、IPZOHD3、HMMNID3,純度≥98%。

4.5MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH和RNZ標準品:純度≥98%。

4.6MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH和RNZ標準儲備溶液:1mg/mL。準確稱取適量

的MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH

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