GB/T 23513.4-2009鍺精礦化學(xué)分析方法第4部分：氟量的測(cè)定離子選擇電極法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３５１３．４—２００９

鍺精礦化學(xué)分析方法

第４部分：氟量的測(cè)定

離子選擇電極法

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３５１３．４—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３５１３《鍺精礦化學(xué)分析方法》分為五部分：

———第１部分：鍺量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：砷量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第３部分：硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法；

———第４部分：氟量的測(cè)定離子選擇電極法；

———第５部分：二氧化硅量的測(cè)定重量法。

本部分為第４部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司。

本部分參加起草單位：中金嶺南韶關(guān)冶煉廠、湖南懷化市洪江恒昌鍺業(yè)有限公司、南京鍺廠有限責(zé)

任公司、北京國(guó)晶輝紅外光學(xué)科技有限公司。

本部分主要起草人：包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、高孟明、孫燕。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３５１３．４—２００９

鍺精礦化學(xué)分析方法

第４部分：氟量的測(cè)定

離子選擇電極法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３５１３的本部分規(guī)定了鍺精礦中氟含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鍺精礦中氟含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０１％～１．０％。

２方法原理

試料用氫氧化鈉熔融，水提取分離大部分金屬離子，在ｐＨ值為６．５左右的檸檬酸鈉緩沖介質(zhì)中，

以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，在離子計(jì)上測(cè)量溶液的電位差測(cè)定氟。

３試劑

除另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１過(guò)氧化鈉（Ｎａ２Ｏ２）。

３．２氫氧化鈉（ＮａＯＨ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４無(wú)水乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）。

３．５硝酸（１＋１）。

３．６檸檬酸鈉緩沖溶液［犮（Ｎａ３Ｃ６Ｈ５Ｏ７·２Ｈ２Ｏ）＝１ｍｏｌ／Ｌ］：２９４ｇ檸檬酸鈉溶解在９００ｍＬ水中，加

１０ｍＬ硝酸（３．３），加水至１０００ｍＬ，ｐＨ約為６．５。

３．７氟標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)?。玻玻保埃埃珙A(yù)先在１０５℃干燥２ｈ時(shí)的優(yōu)級(jí)純氟化鈉，置于塑料杯中，加水

溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，立即以水定容，混勻。迅速轉(zhuǎn)移入干的塑料瓶中保存，此溶液含氟

１ｍｇ／ｍＬ。

３．８氟標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。玻埃埃埃恚谭鷺?biāo)準(zhǔn)貯存溶液于２００ｍＬ容量瓶中，以水定容，混勻。轉(zhuǎn)入干的

塑料瓶中，此溶液含氟１００μｇ／ｍＬ。

３．９氟標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移取１０．００ｍＬ氟標(biāo)準(zhǔn)溶液于１００ｍＬ容量瓶中，以水定容，混勻。轉(zhuǎn)入干的塑料

瓶?jī)?nèi)，此溶液含氟１０．００μｇ／ｍＬ。

４儀器

４．１鎳坩堝，帶蓋，３０ｍＬ。

４．２離子計(jì)或ｐＨ