標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 28193-2011 表面活性劑中氯乙酸(鹽)殘留量的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)范表面活性劑產(chǎn)品中氯乙酸及其鹽類殘留物含量的檢測(cè)方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于以脂肪醇、脂肪胺或脂肪酰胺為原料,在生產(chǎn)過程中可能引入氯乙酸(鹽)作為中間體的表面活性劑產(chǎn)品的質(zhì)量控制。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),測(cè)定采用氣相色譜法進(jìn)行,具體步驟包括樣品制備、儀器條件設(shè)置、標(biāo)樣配制及定量分析等環(huán)節(jié)。首先,需要將待測(cè)樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,并通過超聲波或其他方式促進(jìn)均勻分散;其次,利用內(nèi)標(biāo)法或者外標(biāo)法完成校準(zhǔn)曲線繪制;接著,按照設(shè)定好的氣相色譜參數(shù)運(yùn)行實(shí)驗(yàn),記錄下目標(biāo)化合物與內(nèi)標(biāo)物之間的相對(duì)保留時(shí)間以及峰面積比值;最后,依據(jù)所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中氯乙酸(鹽)的實(shí)際濃度。
在執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):一是確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境符合要求,避免交叉污染;二是選擇合適的柱型和檢測(cè)器類型以提高靈敏度和分離效果;三是嚴(yán)格控制進(jìn)樣量的一致性,保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性;四是定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),確保長(zhǎng)期穩(wěn)定工作。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2011-12-30 頒布
- 2012-09-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
ICS7110040
G72..
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T28193—2011
表面活性劑中氯乙酸鹽殘留量的測(cè)定
()
Determinationofchloroaceticacidchloroacetatecontentsinsurfactants
()
2011-12-30發(fā)布2012-09-01實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T28193—2011
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出
。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)表面活性劑和洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口
(SAC/TC272)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院廣州星業(yè)科技發(fā)展有限公司浙江贊宇科技股份有限
:、、
公司表面活性劑和洗滌劑行業(yè)生產(chǎn)力促進(jìn)中心
、。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人馮瑜葉建中黃亞茹姚晨之成曉靜許林壽夏雄燕關(guān)景才雷小英
:、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T28193—2011
表面活性劑中氯乙酸鹽殘留量的測(cè)定
()
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用液相色譜測(cè)定表面活性劑中一氯乙酸鹽和二氯乙酸鹽殘留量的方法
()()。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以一氯乙酸或一氯乙酸鈉為原料生產(chǎn)的表面活性劑如醇酚醚羧酸鹽十一烷基咪
,:、
唑啉羧酸鹽脂肪烷基二甲基甜菜堿脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿等產(chǎn)品中殘留一氯乙酸鹽和二氯乙
、、()
酸鹽含量的測(cè)定當(dāng)樣品中一氯乙酸鹽和二氯乙酸鹽含量超過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍時(shí)需要增加
()。()(),
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度或?qū)悠废♂尰驕p量測(cè)定
。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682
強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂
GB/T13659
3液相色譜法
31原理
.
使用反相柱子以的乙腈水溶液每中加入正磷酸為流動(dòng)相紫外檢測(cè)
C8,10%(1000mL2.0mL),
器或二極管陣列檢測(cè)器在波長(zhǎng)處檢測(cè)產(chǎn)品中殘留的一氯乙酸鹽和二氯乙酸鹽
,214nm()()。
32試劑
.
321水符合中一級(jí)水的要求
..,GB/T6682。
322一氯乙酸分析純含量不低于
..,,99%。
323二氯乙酸分析純含量不低于
..,,99%。
324乙腈液相色譜專用
..,。
325正磷酸分析純
..,。
326鹽酸溶液體積分?jǐn)?shù)取分析純的鹽酸與水混合搖勻
..,1+1(),10mL(3.2.1)10mL。
33儀器
.
常用實(shí)驗(yàn)室儀器和以下各項(xiàng)
。
331液相色譜儀帶有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)配備紫外檢測(cè)器或者二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)器的基線噪音在
..:,,
處不大于-5空池基線漂移在處不大于-3空池穩(wěn)定
254nm2×10AU/s();254nm1×10AU/h(、
60min)。
332液相色譜柱硅膠鍵合液相色譜柱內(nèi)徑固定相粒徑或相當(dāng)者
..:C8,250mm×4.6mm(),5μm,
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