流動(dòng)注射分析法

流動(dòng)注射分析法現(xiàn)代儀器分析講堂中國·南京2011.12FlowInjectionAnalysis(FIA)一、概述200年前的操作模式加液稀釋過濾定容攪拌滴定等等手工操作原始手工操作電腦控制儀器共存于lab樣品處理占90％時(shí)間1970s出現(xiàn)2/4/20232流動(dòng)注射分析技術(shù)是由丹麥技術(shù)大學(xué)RUZICKA和HANSEN于1974年提出的，它是在物理不平衡和化學(xué)不平衡下，進(jìn)行動(dòng)態(tài)測(cè)定的一門微量濕化學(xué)分析技術(shù)。該技術(shù)的突出特點(diǎn)是分析速度快、精度高、節(jié)省試劑和試樣、適應(yīng)性廣、設(shè)備和操作簡(jiǎn)單、使用方便和易于實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測(cè)。它是實(shí)現(xiàn)溶液化學(xué)分析自動(dòng)化和研究化學(xué)理論的有效手段。自動(dòng)化高效率一、概述FlowInjectionAnalysisFIA2/4/20233模仿手工操作間歇式自動(dòng)分析系統(tǒng)1940s氣泡間隔式連續(xù)流動(dòng)分析系統(tǒng)1950s把分析試樣、試劑容器管道FIA系統(tǒng)1970s一、概述2/4/20234打破幾百年的平衡條件的傳統(tǒng)無氣泡間隔流動(dòng)載流非平衡態(tài)在線處理測(cè)定觸發(fā)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的根本性變革高效率的前處理部分要與檢測(cè)技術(shù)結(jié)合廣泛適應(yīng)性Ruzicka&Hansen:

連續(xù)分析的工具微型化和集成化的工具連接化學(xué)與儀器的鏈索多維分析信息的手段連續(xù)檢測(cè)和過程控制的工具脈沖響應(yīng)技術(shù)一、概述2/4/20235連接多種檢測(cè)手段

分光光度儀

AAS儀

電化學(xué)儀

生化分析在線處理

萃取等分離

消化廣泛適應(yīng)性高效率一般100－300樣/h

包括分離

40－60樣/h低消耗微量技術(shù)

試樣10-100μl

節(jié)約試劑90％-99%高精度一般0.5%-1%RSD

不穩(wěn)定反應(yīng)或在線處理

1.5%-3%RSD設(shè)備簡(jiǎn)單、價(jià)廉面積相當(dāng)于英文打字機(jī)

價(jià)格

國產(chǎn)近數(shù)千元一、概述2/4/20236什么是流動(dòng)注射分析（FIA）？將一定體積的試樣溶液注入到無空氣分隔的適當(dāng)載流溶液中、經(jīng)過受控制的分散過程，形成高度重現(xiàn)的試樣帶，并輸送至流通式檢測(cè)器，檢測(cè)其連續(xù)變化的物理或化學(xué)信號(hào)的方法。FIA把試樣溶液直接以“試樣塞”的形式注入管道內(nèi)試劑流中，在熱力學(xué)非平衡條件下，在液流中重現(xiàn)地處理試樣或試劑區(qū)帶的定量流動(dòng)分析技術(shù)。2/4/20237載流驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)carrierH2O或與試樣反應(yīng)的試劑注樣器sampleinjector反應(yīng)器reactor流通式檢測(cè)儀flow-throughdetector記錄儀典型的FIA記錄峰系統(tǒng)原理（在T時(shí)間內(nèi)發(fā)生兩個(gè)動(dòng)力學(xué)過程：試樣在載流中的物理分散；試樣與試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)）2/4/20238儀器組成2/4/20239傳輸設(shè)備-FIA心臟蠕動(dòng)泵peristalticpump輥杠調(diào)壓器泵管壓蓋卡具轉(zhuǎn)動(dòng)壓出空氣真空吸液2/4/202310管道或反應(yīng)器管道或反應(yīng)器聚四氟乙烯管內(nèi)徑0.5-1mm空管式盤管式即螺旋式填充床填入玻璃珠等，需高壓泵直徑越小，展寬程度越小單珠串顆粒直徑為管徑的60-80%展寬約為空管的1/10高進(jìn)樣頻率,仍可用蠕動(dòng)泵2/4/202311流動(dòng)注射FIA進(jìn)樣(a)Sampling(b)Injection樣品用量少對(duì)溶液TDS和粘度要求不高設(shè)備簡(jiǎn)單靈活2/4/202312二、流動(dòng)注射分析應(yīng)用流動(dòng)注射在線（on-line）微柱預(yù)富集ICP-AES聯(lián)用裝置流動(dòng)注射-氫化物發(fā)生-原子吸收分析儀流動(dòng)注射在線微柱預(yù)富集ICP-MS聯(lián)用裝置流動(dòng)注射化學(xué)分析。2/4/202313FIA-ICP-AES在線預(yù)富集基本工作流程ICPTorchAESFlowInjectionSampleArC18C-18BondedSilicaGelColumnDataProcessingRFGenerator2/4/202314Mn,ZnSpeciation李磊，謝明勇，王小如等.青錢柳葉微量元素的溶出特性及其化學(xué)形態(tài)研究，高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)，2000，21（5）：707-709

2/4/202315顯色泵十六通閥45度恒溫區(qū)廢液出口IIIIIIIVVVI樣液泵樣液泵底物泵底物泵六通閥緩沖泵緩沖泵參比樣品流通比色池

FIA光度法測(cè)果蔬中農(nóng)藥2/4/202316總結(jié)FIA可以作為單獨(dú)的分析方法（載流中有反應(yīng)試劑），后接各種類型的檢測(cè)器。但更多地用于聯(lián)用快速分析。載流的作用是：推動(dòng)試樣塞進(jìn)入反應(yīng)管道及檢測(cè)器；隨試樣帶自動(dòng)清洗反應(yīng)管道和檢測(cè)器，為下一試樣檢測(cè)做好準(zhǔn)備。在T（留存）時(shí)間內(nèi)發(fā)生兩