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溶解氧的測定實驗報告易倩一、 實驗?zāi)康睦斫獾饬糠y定水中溶解氧的原理:學(xué)會溶解氧采樣瓶的使用方法:掌握碘量法測定水中溶解氧的操作技術(shù)要點。二、 實驗原理溶于水中的氧稱為溶解氧,當水受到還原性物質(zhì)污染時,溶解氧即下降,而有藻類繁殖時,溶解氧呈過飽和,因此,水中溶解氧的變化情況在一定程度上反映了水體受污染的程度。碘量法測定溶解氧的原理:在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液,生成氫氧化錳沉淀。此時氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳:?H) 1(白色)() (H(棕色)十()= !(棕色沉淀)加入濃硫酸使棕色沉淀(MnMnO2)與溶液中所加入的碘化鉀發(fā)生反應(yīng),而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的顏色也就越深?用移液管取一定量的反應(yīng)完畢的水樣,以淀粉做指示劑,用標準溶液滴定,計算出水樣中溶解氧的含量。三、儀器1.250ml—300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。3.250ml錐形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、 試劑1、 硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳(MnS04??H20)溶于蒸餾水中,過濾后稀釋成1000ml.此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。2、 堿性碘化鉀溶液。取500g氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中(如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉,此時如有沉淀生成,可過濾除去)。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中,待氫氧化鈉冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000m。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,閉光保存。此溶液酸化后,與淀粉應(yīng)不呈藍色。

3.1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量調(diào)成糊狀,再用剛剛煮沸的水稀釋至100mL.冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅(ZnCl2)防腐劑。此溶液遇碘應(yīng)變?yōu)樗{色,如變成紫色表示已有部分變質(zhì),要重新調(diào)配。4(.1+5)硫酸溶液:取4(.1+5)硫酸溶液:取1體積1攪勻冷卻后,轉(zhuǎn)入試劑瓶中。重鉻酸鉀標準溶液【1 6冷卻至恒重的優(yōu)級純重鉻酸鉀102線,搖勻。6硫重代硫酸鈉標準溶液。溶解6)000】:稱取于10—110°C烘干并,溶于水,移入1000容量瓶中,用水稀釋至標分析純硫代硫酸鈉( ?0)于煮沸放冷的蒸餾水中,然后在加入0 無水碳酸鈉,用水稀釋至1000m貯于棕色瓶中,使用前用00 0重鉻酸鉀標準溶液標定。標定:用00 0/重鉻酸鉀標準溶液標定硫代硫酸鈉的濃度。在 0的碘量瓶中加入1固體碘化鉀及100蒸餾水。用滴定管加入1000 00重鉻酸鉀溶液,再加入:的硫酸溶液,此時發(fā)生下列反應(yīng):十十 0= 0十(0)十十0?在暗處靜置分鐘后,由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色,加入1淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。=100(X00 /V式中:一一硫代硫酸鈉溶液濃度,——硫代硫酸鈉溶液消耗量,五、實驗步驟水樣測定(1)溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下,加入1硫酸錳溶液、 堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。()析出碘。打開瓶塞,立即用移液管插入液面下加入 0硫酸,蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置 i()滴定。吸取1000上述溶液于 0錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色,加1淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去,記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。六、數(shù)據(jù)處理公式溶解氧濃度(, / XVXX1000/100式中:一硫代硫酸鈉標準溶液濃度,—滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,標定V10 0 0測定結(jié)果記錄表水樣編號硫代硫酸鈉標準溶液濃度/)硫代硫酸鈉溶液消耗量V水樣溶解氧值D )1行政樓00高速橋001七、注意事項1當水樣中的亞硝酸鹽氮含量高于00 時會干擾測定,可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。若水中含鐵離子達一 時,可加入 的氟化鉀溶液消除干擾。.若水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等),應(yīng)預(yù)先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。

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