揮發(fā)和蒸餾分離法

揮發(fā)(huīfā)和蒸餾分離法B應(yīng)化101孔瑞瑞精品資料揮發(fā)(huīfā)和蒸餾分離法揮發(fā)(huīfā)和蒸餾分離法概述揮發(fā)分離法詳述蒸餾法詳述2精品資料揮發(fā)(huīfā)和蒸餾分離法揮發(fā)與蒸餾利用物質(zhì)揮發(fā)性的差異分離共存組分揮發(fā)法將氣體和揮發(fā)組分從液體或固體樣品中轉(zhuǎn)變氣相的過程，它包括蒸發(fā)、蒸餾、升華、氣體發(fā)生和驅(qū)氣，有時有稱之為氣態(tài)分離法蒸餾主要用于物質(zhì)組分的分離提純或制備，其它揮發(fā)法多用于分析化學(xué)中，或用于分離基體，或用于分離待測痕量組分。3精品資料揮發(fā)(huīfā)和蒸餾分離法4精品資料揮發(fā)(huīfā)和蒸餾分離法揮發(fā)(huīfā)分離直接蒸餾揮發(fā)一種或一種以上的組分。主要用于揮發(fā)性相差懸殊的組分。將各組分轉(zhuǎn)化為具有不同揮發(fā)性的化合物。在適當(dāng)溫度下用活性氣態(tài)試劑處理、使主要組分或痕量組分可以蒸餾揮發(fā)；用適當(dāng)?shù)姆椒ǚ纸鈽悠罚褂嘘P(guān)組分轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的化合物。最常見的試劑是氟、氯、溴或者鹵化氫等。5精品資料揮發(fā)(huīfā)和蒸餾分離法溶液(róngyè)中痕量組分的揮發(fā)痕量組分的揮發(fā)溶液中痕量組分的揮發(fā)固體和熔融體中痕量組分的揮發(fā)應(yīng)用實例6精品資料揮發(fā)(huīfā)與蒸餾分離法溶液中痕量組分的揮發(fā)(1)在液體樣品(或者通常把固體溶解成溶液)中，使痕量組分定量揮發(fā)，常用(chánɡyònɡ)的有氣流載帶法、熱揮發(fā)法和化學(xué)反應(yīng)等方法。(2)揮發(fā)出來的元素或化合物，用適當(dāng)?shù)娜芤何眨淠蛴闷渌都椒ㄟM行富集，然后進行測定。(3)也可直接與各種檢測儀器相聯(lián)接，實現(xiàn)試樣的分解、富集分離和測定同時進行。7精品資料揮發(fā)(huīfā)和蒸餾分離法8精品資料9精品資料揮發(fā)(huīfā)與蒸餾分離法固體和熔融體中痕量組分(zǔfèn)的揮發(fā)大約在1000℃或更高的溫度下，于真空狀態(tài)，惰性保護氣或活性氣體中，各種痕量元素可以在固體或熔融體樣品中進行選擇性揮發(fā)，揮發(fā)的化合物收集到吸收劑、冷阱或冷凝器里。例如：合成二氧化硅或天然石英中的Al，Be，Co，F(xiàn)e，Ga，In，Mn，Ni，Sn和Ti等在氫氣流中加熱揮發(fā)，同時冷凝在一水冷碳吸收器上。10精品資料11精品資料揮發(fā)(huīfā)與蒸餾分離法應(yīng)用實例（1）氫化物發(fā)生(fāshēng)法分離砷、銻、鉍、鍺、硒、鉛、錫、碲這8種元素能與氫生成共價的氫化物，在常溫常壓下具有揮發(fā)性，即呈氣體狀態(tài)。12精品資料揮發(fā)(huīfā)與蒸餾分離法13精品資料揮發(fā)(huīfā)與蒸餾分離法氫化物的生成方式，現(xiàn)在最常用(chánɡyònɡ)的是1972年Braman等提出的NaBH4－HCl體系還原。

硼氫化鈉(鉀)遇酸后發(fā)生激烈水解反應(yīng)，產(chǎn)生初生態(tài)氫，并把待測元素從高價態(tài)還原成揮發(fā)性氫化物。BH4－＋3H2O＋H＋→H3BO3＋8H3H＋As(Ⅲ)→AsH3（2）蒸餾揮發(fā)蒸餾硫（燃燒-碘量法）14精品資料15精品資料固體和熔融體中基體(jītǐ)成分的揮發(fā)溶液中基體成分(chéngfèn)的揮發(fā)

主要組分的揮發(fā)當(dāng)基體的揮發(fā)性高于待測痕量組分時，揮發(fā)分離基體是可行的，但高溫揮發(fā)會造成痕量組分的損失，特別是像As，B，Cr，Ge，Hg，Os，Re，Ru，Sb，Se，Sn等易揮發(fā)元素。揮發(fā)和蒸餾分離法16精品資料17精品資料揮發(fā)(huīfā)與蒸餾分離法并不是所有元素都能在溶液中揮發(fā),下列(xiàliè)元素不論用哪種試劑均不揮發(fā)：Ag,Al,Ba,Be,Ca,Cd,Co,Cs,Cu,Fe,Ga,Hf,In,Ir,K,Li,Mg,Na,Nb,Ni,Pb,Pt,Rb,Rh,稀土,Si,Th,U,W,Zn,Zr18精品資料19精品資料20精品資料揮發(fā)(huīfā)與蒸餾分離法固體和熔融體中基體成分的揮發(fā)在真空中冷凍樣品，水以升華的方式分離，稱為低溫凍干法或凍干法。該方法用于分離測定生物組織中的水分和水中的痕量雜質(zhì)。真空蒸餾法是提純制備某些高純金屬(jīnshǔ)，如，鋅、鎘、硒、汞和鈉等的重要方法。這些金屬(jīnshǔ)可以分別在500，400，460，80和350℃的溫度下蒸餾。21精品資料22精品資料揮發(fā)(huīfā)和蒸餾分離法蒸餾(zhēngliú)蒸餾是基于氣－液平衡的原理將物質(zhì)的組分分離蒸氣相的富集程度隨二組分進行的相對蒸氣壓的大小而定簡單的蒸餾技術(shù)只能使二組分部分分離，沒有一相是純凈的分餾技術(shù)可將二組分分離并得到所需的純度23精品資料揮發(fā)(huīfā)和蒸餾分離法（1）蒸餾法提純(tíchún)恒沸鹽酸（2）減壓蒸餾提純(tíchún)高氯酸亞沸蒸餾方法的特點及其實際應(yīng)用普通蒸餾法亞沸蒸餾技術(shù)等溫或等壓蒸餾方法簡介及其應(yīng)用

實例分析：乙醇與水的分離等溫或等壓蒸餾利用形成恒沸混合物的蒸餾蒸餾法應(yīng)用實例24精品資料揮發(fā)(huīfā)與蒸餾分離法普通蒸餾法基于物質(zhì)的揮發(fā)性和沸點(fèidiǎn)的差異進行分離;是最常用的制備和提純試劑的方法;實驗室中常用蒸餾法提純鹽酸、硝酸、氫溴酸、氫碘酸、高氯酸和硫酸等。

25精品資料揮發(fā)(huīfā)與蒸餾分離法（2）蒸餾法提純(tíchún)恒沸鹽酸26精品資料揮發(fā)(huīfā)與蒸餾分離法（2）減壓蒸餾提純(tíchún)高氯酸27精品資料揮發(fā)(huīfā)與蒸餾分離法亞沸蒸餾法亞沸蒸餾是近代發(fā)展起來的蒸餾技術(shù)(jìshù)。該方法主要持點是用紅外燈或電熱絲從上方加熱提純液態(tài)物質(zhì)，使液體在低于沸點條件下表面蒸發(fā)，從而避免沸騰狀態(tài)下氣泡自液體底部上升，使母液的霧狀顆粒不致于帶入餾出液中。常用石英亞沸蒸餾器提純水、鹽酸、硝酸、高氯酸，用聚四氟乙烯亞沸蒸餾器提純氫氟酸。28精品資料揮發(fā)(huīfā)與蒸餾分離法1－加料器；2－三通(sāntōnɡ)活塞；3－排水管；4－紅外線加熱器；5－蒸餾液出口；6－冷凝器；7－益出口；8－冷卻水29精品資料揮發(fā)(huīfā)與蒸餾分離法等溫或等壓蒸餾可用于制備少量的高純鹽酸和氨水(ānshuǐ)。例如：將大約50mL濃鹽酸和50mL水，分別盛于開口的容器并置于同一干燥器內(nèi)、在室溫的等溫條件下其蒸氣就擴散到水里。放置3天后就可得到c(HCl)=10mL/L。用這種方法提純的鹽酸，通常測定的20種元素的含量都小于10－9g/L。30精品資料揮發(fā)(huīfā)和蒸餾分離法31