GB/T 3058-2008煤中砷的測定方法

犐犆犛７３．０４０

犇２１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜３０５８—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３０５８—１９９６

煤中砷的測定方法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犻狀犮狅犪犾

（ＩＳＯ１１７２３：２００４，Ｓｏｌｉｄｍｉｎｅｒａｌｆｕｅｌｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｒｓｅｎｉｃａｎｄ

ｓｅｌｅｎｉｕｍ—Ｅｓｃｈｋａ′ｓｍｉｘｔｕｒｅａｎｄｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ）

２００８０７２９發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜３０５８—２００８

前言

本標準修改采用ＩＳＯ１１７２３：２００４（Ｅ）《固體礦物燃料———砷和硒的測定———艾氏卡混合氫化物發(fā)

生法》（２００４年英文版）。

本標準與ＩＳＯ１１７２３：２００４的主要差異如下：

———刪除了ＩＳＯ１１７２３：２００４中有關硒測定的內(nèi)容；

———增加了“砷鉬藍分光光度法”；

———修改了“艾氏卡混合氫化物發(fā)生法”中樣品質量和空白溶液配置方法。

本標準與ＩＳＯ１１７２３：２００４的有關技術性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁邊空白處

用垂直單線標識。為方便比較，在附錄Ａ中列出了本標準章條編號和ＩＳＯ１１７２３：２００４章條編號的對

照一覽表；在附錄Ｂ中給出了這些技術性差異及其原因的一覽表以供參考。

本標準代替ＧＢ／Ｔ３０５８—１９９６《煤中砷的測定方法》。

本標準與ＧＢ／Ｔ３０５８—１９９６相比主要變化如下：

———增加了“規(guī)范性引用文件”一章（本版第２章）；

———明確了用單刻度移液管吸取３ｍＬ碘溶液，１ｍＬ碳酸氫鈉溶液和６ｍＬ水（１９９６年版２．４．１．３，

本版３．４．１．３）；

———用μｇ／ｇ代替％表示煤中砷的質量分數(shù)；

———修改了測定結果計算公式（１９９６年版２．５和３．５，本版３．５和４．５）；

———修改了精密度表示方法（１９９６年版２．６，本版３．６）；

———增加了“試驗報告”一章（本版第５章）。

本標準的附錄Ａ和附錄Ｂ均為資料性附錄。

本標準由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。

本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。

本標準起草單位：煤炭科學研究總院煤炭分析實驗室、河北煤田地質研究所。

本標準主要起草人：楊華玉、施玉英、李家鑄、蘇寄璋。

本標準所代替的歷次版本和發(fā)布情況為：

———ＧＢ３０５８—１９８２，ＧＢ／Ｔ３０５８—１９９６。

Ⅰ

書

犌犅／犜３０５８—２００８

煤中砷的測定方法

１范圍

本標準規(guī)定了砷鉬藍分光光度法和氫化物發(fā)生原子吸收法測定煤中砷的試劑和材料、儀器設備、

試驗步驟、結果計算及方法精密度。

本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所

有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修改版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ４８３煤炭分析試驗方法一般規(guī)定（ＧＢ／Ｔ４８３—２００７，ＩＳＯ１２１３２：１９９２，Ｓｏｌｉｄｍｉｎｅｒａｌｆｕ

ｅｌｓ—Ｖｏｃａｂｕｌａｒｙ—Ｐａｒｔ２：Ｔｅｒｍｓｒｅｌａｔｉｎｇｔｏｓａｍｐｌｉｎｇ，ｔｅｓｔｉｎｇａｎｄａｎａｌｙｓｉｓ，ＮＥＱ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，Ｗａｔｅｒｆｏｒａｎａ

ｌｙｔｉｃａｌｕｓｅ—Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄｓ，ＭＯＤ）

３砷鉬藍分光光度法（仲裁法）

３．１方法提要

將煤樣與艾氏卡試劑混合灼燒，用鹽酸溶解灼燒物，加入還原劑，使五價砷還原成三價，加入鋅粒，

放出氫氣，使砷形成氫化砷氣體釋出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入鉬酸銨硫酸肼溶液使之生

成砷鉬藍，然后用分光光度計測定。

３．２試劑和材料

３．２．１水：本試驗使用的水應符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三級水的規(guī)格要求。

３．２．２無砷金屬鋅：顆粒狀，粒度約５ｍｍ。

３．２．３艾氏卡試劑（以下簡稱艾氏劑）：市購或以２份質量的化學純輕質氧化鎂與１份質量的化學純無

水碳酸鈉混勻并研細至粒度小于０．２ｍｍ后，保存在密閉容器中。

３．２．４鹽酸：相對密度１．１８。

３．２．５硫酸：相對密度１．８４。

３．２．６鹽酸溶液：犮（ＨＣｌ）＝６ｍｏｌ／Ｌ。１體積鹽酸與１體積水混合均勻。

３．２．７硫酸溶液：犮（１／２Ｈ２ＳＯ４）＝６ｍｏｌ／Ｌ。

量取硫酸（３．２．５）１６７ｍＬ緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至１Ｌ。

３．２．８硫酸溶液：犮（１／２Ｈ２ＳＯ４）＝５ｍｏｌ／Ｌ。