標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 32548-2016 鋼鐵 錫、銻、鈰、鉛和鉍的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)技術(shù)測定鋼鐵樣品中錫(Sn)、銻(Sb)、鈰(Ce)、鉛(Pb)及鉍(Bi)元素含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼鐵材料及其制品中上述五種元素的定量分析。
按照此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),首先需要對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚恚ǖ幌抻谌芙饣蛳獠襟E,以便將待測元素從固態(tài)樣品中轉(zhuǎn)移到溶液狀態(tài),便于后續(xù)ICP-MS儀器直接進(jìn)樣檢測。對于不同類型的鋼鐵試樣,可能需要采用不同的預(yù)處理方法來確保所有目標(biāo)元素能夠完全釋放到溶液中而不被損失或污染。
在完成樣品制備后,利用ICP-MS設(shè)備對樣品溶液中的目標(biāo)元素進(jìn)行精確測量。ICP-MS通過產(chǎn)生高溫等離子體環(huán)境使樣品氣化并激發(fā)成離子形式,然后根據(jù)質(zhì)量數(shù)分離這些離子,并通過檢測器記錄下每種元素特有的信號強(qiáng)度,從而實(shí)現(xiàn)對多種微量元素的同時(shí)準(zhǔn)確測定。該過程中需注意控制好各項(xiàng)操作參數(shù),如功率設(shè)置、載氣流量等,以保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2016-02-24 頒布
- 2016-11-01 實(shí)施
文檔簡介
ICS7708001
H11..
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T32548—2016
鋼鐵錫銻鈰鉛和鉍的測定
、、、
電感耦合等離子體質(zhì)譜法
Steelandiron—Determinationoftinantimonceriumleadandbismuth—
,y,,
Inductivelycoupledplasmamassspectrometricmethod
(ISO16918-1:2009,SteelandIron—Determinationofnineelements
bytheinductivelycoupledplasmamassspectrometricmethod—
Part1:Determinationoftin,antimony,cerium,leadandbismuth,MOD)
2016-02-24發(fā)布2016-11-01實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T32548—2016
目次
前言
…………………………Ⅲ
范圍
1………………………1
規(guī)范性引用文件
2…………………………1
原理
3………………………1
試劑
4………………………1
儀器
5………………………5
取制樣
6……………………6
分析步驟
7…………………6
結(jié)果計(jì)算
8…………………11
試驗(yàn)報(bào)告
9…………………13
附錄資料性附錄國際合作實(shí)驗(yàn)附加信息
A()…………14
附錄資料性附錄測定錫銻鈰鉛和鉍的干擾
B()ICP-MS、、、…………24
Ⅰ
GB/T32548—2016
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用鋼鐵電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定種元素第部分
ISO16918-1:2009《91:
錫銻鈰鉛和鉍的測定
、、、》。
本標(biāo)準(zhǔn)與相比其主要技術(shù)性差異及其原因如下
ISO16918-1:2009,:
將參考文獻(xiàn)中的和列入規(guī)范性引用文件中刪除了
———ISO5725-1、ISO5725-2ISO5725-3“2”,
參考文獻(xiàn)部分方便標(biāo)準(zhǔn)的使用
,;
按照編寫要求調(diào)整試劑的順序刪除了國際標(biāo)準(zhǔn)中硝酸并將國際標(biāo)準(zhǔn)
———GB/T20001.4,,“4.4”,
中標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和內(nèi)標(biāo)溶液配制調(diào)整到本標(biāo)準(zhǔn)的試劑中其中一些說明性的文
“10”“11”“4”,
字調(diào)整到分析步驟的注中
“7”1;
中增加了單標(biāo)線吸量管完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫
———5.1“”,;
按照編寫要求將國際標(biāo)準(zhǔn)中測量性能要求中的內(nèi)容調(diào)整到本標(biāo)準(zhǔn)的
———GB/T20001.4,“6”
儀器中
“5”;
將國際標(biāo)準(zhǔn)中取制樣調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)取制樣完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫
———“7”“6”,;
將國際標(biāo)準(zhǔn)中步驟調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)分析步驟完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫
———“9”“7”,;
將國際標(biāo)準(zhǔn)中清洗電感耦合等離子質(zhì)譜準(zhǔn)備合并調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)儀器準(zhǔn)備
———“8”、“13”,“7.5”,
符合的編寫要求以便于使用
GB/T20001.4,;
將國際標(biāo)準(zhǔn)中校準(zhǔn)溶液制備調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液制備完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫
———“12”“7.4”,;
將國際標(biāo)準(zhǔn)中電感耦合等離子質(zhì)譜測量調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)測量完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫
———“14”“7.6”,;
將國際標(biāo)準(zhǔn)中繪制校準(zhǔn)曲線調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)繪制校準(zhǔn)曲線完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫
———“15”“7.7”,;
將國際標(biāo)準(zhǔn)中結(jié)果表示調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果表示完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫
———“16”“8”,;
將國際標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)報(bào)告調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)報(bào)告完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫
———“17”“9”,;
將國際標(biāo)準(zhǔn)中高壓罐改為氟塑料高壓罐表達(dá)更明確符合標(biāo)準(zhǔn)編寫要求
———“PTFE”“”,,;
刪除國際標(biāo)準(zhǔn)中表表由于文字可清晰說明后續(xù)表格序號順排完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫
———1~4,,,;
刪除國際標(biāo)準(zhǔn)第章中個懸置段完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫
———123,;
將國際標(biāo)準(zhǔn)中鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液制備具體化使方法易于操作
———“10.2”,;
將國際標(biāo)準(zhǔn)中的注變?yōu)檎耐晟屏藰?biāo)準(zhǔn)的編寫
———12.1.2,;
在附錄中增加各被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)w與重復(fù)性限r(nóng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性限R實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)
———A、w、
性限R的之間函數(shù)關(guān)系式以方便標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用
,;
在本標(biāo)準(zhǔn)和試料溶解中
———7.3.1.27.3.2.2:
增加了樣品中含碳量高于時(shí)的試料溶解方法更符合我國的使用情況
●1%,;
在冒盡高氯酸煙后增加了用稀王水加熱溶解鹽類的步驟使方法更完善
●,,;
在增加了注說明在樣品含有鎢鈮時(shí)試料溶解的注意事項(xiàng)使方法便于操作
●7.3.2.2,、,,。
修正了附錄中117和122干擾同位素的錯誤
———BSnSn。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出
。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口
(SAC/TC183)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位鋼鐵研究總院鋼研納克檢測技術(shù)有限公司
:、。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉正羅倩華
:、。
Ⅲ
GB/T32548—2016
鋼鐵錫銻鈰鉛和鉍的測定
、、、
電感耦合等離子體質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鋼鐵中痕量錫銻鈰鉛和鉍的分析
(ICP-MS)、、、
方法
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍的痕量元素的測定錫銻
(μg/g):5μg/g~200μg/g,1μg/g~
鈰鉛鉍
200μg/g,10μg/g~1000μg/g,0.5μg/g~100μg/g,0.3μg/g~30μg/g。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定痕量元素干擾列于附錄
B。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度正確度與精密度第部分總則與定義
GB/T6379.1()1:(GB/T6379.1—
2004,ISO5725-1:1994,IDT)
測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度正確度與精密度第部分確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)
GB/T6379.2()2:
性與再現(xiàn)性的基本方法
(GB/T6379.2—2004,ISO5725-2:1994,IDT)
測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度正確度與精密度第部分標(biāo)準(zhǔn)測量方法精密度的
GB/T6379.3()3:
中間度量
(GB/T6379.3—2012,ISO5725-3:1994,IDT)
實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶
GB/T12806(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)
實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管
GB/T12808(GB/T12808—1991,eqvISO648:1977)
鋼和鐵
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