信息檢索與閱讀：PurityofSubstances

PurityofSubstances物質的純度文獻閱讀第七課--absoluteethanol無水乙醇benzene苯ultravioletspectroscopy紫外光譜法plasticizer增塑劑extraction萃取meltingpoint熔點freezingpoint凝固點boilingpoint沸點density密度refractiveindex折射率sodium鈉weightedmean加權平均absorptionspectra吸收光譜Newwordsandexpressions：infrared紅外nuclearmagneticresonance核磁共振conductivity電導率base堿non-electrolyte非電解質opticalrotation旋光circulardichroism圓形二色性massspectroscopy質譜peroxide過氧化物aliphaticether脂肪醚KarlFischermethod卡爾-費舍爾方法emissionspectroscopy發(fā)射光譜法atomicabsorptionspectroscopy原子吸收光譜法chromatography色譜paperchromatography紙色譜thinlayerchromatography薄層色譜liquidchromatography液相色譜vapourphasechromatography氣相色譜electronspinresonance電子自旋共振freeradical自由基X-rayspectroscopyX-射線光譜法massspectroscopy質譜學fluorimetry熒光electrochemical電化學macromolecule高分子radioactiveelement放射性元素complex配合物recrystallisation重結晶fusion熔化heatcapacity熱容fractionaldistillation分餾reducedpressure減壓sublimation升華steamdistillation蒸汽蒸餾volatile揮發(fā)性的derivative衍生物Solventsandsubstancesthatarespecifiedaspure溶劑

溶質foraparticularpurposemay,infact,bequiteimpureforotheruses.Absoluteethanolmay不純的

無水乙醇containtracesof

benzene,whichmakesitunsuitableforultravioletspectroscopy

or增塑劑

紫外光譜plasticizerswhichmakeitunsuitableforuseinsolventextraction.

萃取在某一特殊用途中被指定為純的溶劑和溶質實際上在其他應用中可能是相當不純的。無水乙醇中可能含有痕量的苯使之不適用于紫外光譜，或含有痕量的增塑劑使之不適用于溶劑萃取。Irrespectiveofthegradeofmaterialtobepurified,itisessentialthatsomecriteriaexist必須……,……是必不可少的forassessingthedegreeofpurityofthefinalproduct.Themorecommonoftheseinclude:purify

v.

純化

purity

n.純度不管被純化材料的（純度）級別，必須使用一些標準來評定最終產物的純度。最常用的一些標準包括：不考慮1.Examinationofphysicalpropertiessuchas:(a)Meltingpoint,freezingpoint,boilingpoint,andthe

熔點凝固點沸點freezingcurve(i.e.thevariation,withtime,inthefreezingpointofasubstancethatisbeingslowlyandcontinuouslyfrozen).1、物理性質的測定，例如：（a）熔點、凝固點、沸點和凝固曲線

（即物質在緩慢而持續(xù)地凝固過程中，其凝固點隨時間的變化情況）。第一部分Thevariationin(of)AwithBA隨B的變化freezingcurve凝固曲線冷凝曲線凍結（干）曲線coolingcurve步冷曲線加熱一個有固定組成的系統(tǒng)，使其完全熔化，然后讓它自行逐步冷卻，并觀察冷卻過程中溫度隨時間的變化，繪制成溫度對時間的曲線，即為步冷曲線。從曲線上的轉折點(有相變發(fā)生)和平行線段(自由度數等于零的不變點)可得知冷卻過程中相的變化。把系統(tǒng)的不同組成的步冷曲線上的各相應的相變點連起來即得溫度-組成相圖。

凍結曲線（freezingcurve）是指溶液冷卻后凍結時的溶液溫度隨時間的變化曲線。(b)Density.密度(c)Refractiveindexataspecifiedtemperatureand

折射率wave-length.ThesodiumDlineat589.26nm波長

鈉(weightedmeanofD1andD2lines)is加權平均

theusualstandardofwavelengthbutresultsfromotherwavelengthscanoftenbeinterpolatedfromaplotofrefractiveindexversus1/(wavelength)2.（c）在特定溫度和波長下的折射率。波長為589.26nm的鈉D線（D1和D2的加權平均）是常用的波長標準，但其它波長下的結果可以從折射率-1/(波長)2圖中用內插法得到。(d)Absorptionspectra(ultraviolet,visible,

吸收光譜紫外可見infrared,andnuclearmagneticresonance).紅外核磁共振(e)Specificconductivity(Thiscanbeusedto

電導率detect,forexample,water,salts,inorganicand

鹽無機organic

acidsandbases,innon-electrolytes).有機酸堿非電解質(f)Opticalrotation,opticalrotatorydispersionand

旋光度旋光色散

circulardichroism.圓二色性(g)Massspectroscopy.質譜2.Empiricalanalysis,forC,H,N,ash,etc.元素分析3.Chemicaltestsforparticulartypesofimpurities,e.g.forperoxidesinaliphaticethers（oxide氧化物）過氧化物脂肪醚(withacidifiedKI),orforwaterinsolventsacidify酸化(quantitativelybytheKarlFischermethod).卡爾費休法/卡爾費舍爾法quantitative定量的qualitative定性的3、化學法測定特定類型的雜質，如脂肪醚中的過氧化物（用酸化的KI），或溶劑中的水（用卡爾-費舍爾方法定量（測定））。4.Physicaltestsforparticulartypesofimpurities:(a)Emissionandatomicabsorptionspectroscopyfor

發(fā)射光譜

原子吸收光譜detectinganddeterminingmetalions.(b)Chromatography,includingpaper,thinlayer,liquid

色譜薄層液相(high,mediumandnormalpressure)andvapourphase.

氣相(c)Electronspinresonancefordetectingfreeradicals.

電子順磁共振自由基(d)X-rayspectroscopy.X－射線光譜(e)Massspectroscopy.質譜(f)Fluorimetry.熒光光度法第二部分5.Electrochemicalmethods(seeChapter5formacromolecules).6.Nuclearmethodswhichincludeavarietyofradioactiveelementsasinorganicreagents,放射性元素complexesorsalts.配合物電化學方法大分子，高分子5、電化學方法（參見第五章高分子的測定）6、核方法測定有機試劑、配合物或鹽中的各種放射性元素。Asubstanceisusuallytakentobeofanacceptablepuritywhenthemeasuredpropertyisunchangedbyfurthertreatment(especiallyifitagreeswitharecordedvalue).當一種物質被進一步處理后其測定的性質不變（尤其與文獻值相符），通常就認為它達到了一個可接受的純度。Ingeneral,atleasttwodifferentmethods,suchasrecrystallisationanddistillation,shouldbeusedin

重結晶

蒸餾

n.ordertoensuremaximumpurification.純化

n.Crystallisationmayberepeated(fromthesamesolvent結晶orbetterfromdifferentsolvents)untilthesubstancehasaconstantmeltingpointorabsorptionspectrum,anduntilitdistilsrepeatedlywithinanarrow,specifiedtemperaturerange.一般而言，至少要用兩種不同的方法，比如重結晶和蒸餾，以確保最大限度的純化。結晶應當重復進行（用同樣的溶劑或最好用不同的溶劑），直至物質有恒定的熔點或吸收光譜，并且可在一個很窄的、指定的溫度范圍內反復蒸餾出來。（蒸餾也應重復進行，直至餾分出現(xiàn)在一個很窄的、指定的溫度范圍。）第三部分Withliquids,therefractiveindexataspecifiedtemperatureandwavelengthisasensitivetestofpurity.NotehoweverthatthisissensitivetodissolvedgassessuchasO2,N2orCO2.對于液體來說，特定溫度和波長下的折射率是檢測其純度的靈敏方法（對于液體來說，特定溫度和波長下的折射率是判斷其純度的一個靈敏性指標。）然而，應注意該方法對于溶解（在液體中）的氣體，如O2，N2和CO2，也同樣是敏感的。Underfavourableconditions,freezingcurvestudiesaresensitivetoimpuritylevelsofaslittleas0.001molespercent.Analogousfusioncurveorheatcapacitymeasurementscanbeuptotentimesassensitivethis.fusion

熔化heatcapacity熱容在有利條件下，凝固曲線研究對于存在0.001mol%的雜質都是靈敏的。類似的熔化曲線或熱容測定的靈敏度可以比這高十倍。Withtheseexceptions,mostoftheabovemethodsareratherinsensitive,especiallyiftheimpuritiesandthesubstancesinwhichtheyoccurarechemicallysimilar.Insomecases,evenanimpuritycomprisingmanypartspermillionofasamplemayescapedetection.除了這些特例，上述的大部分方法是相當不靈敏的，特別是在雜質和物質的化學性質類似的情況下。在某些情況下，即使樣品中的雜質含量達到百萬分之幾（多個ppm），仍可能檢