現(xiàn)代儀器分析-電子顯微鏡

電子顯微鏡ElectronMicroscope，EM目錄1234概述重要參數(shù)透射電子顯微鏡掃描電子顯微鏡5樣品制備處理一、概述電子顯微鏡：是利用電子與物質(zhì)作用所產(chǎn)生之訊號(hào)來(lái)監(jiān)定微區(qū)域晶體結(jié)構(gòu)、微細(xì)組織、化學(xué)成份、化學(xué)鍵結(jié)和電子分布情況的電子光學(xué)裝置。常用的有透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡。分辨率：它所能分辨的相鄰兩點(diǎn)的最小間距。

（分辨能力是電子顯微鏡的重要指標(biāo)）放大率：被觀察物體經(jīng)電子顯微鏡放大后，在同一方向上像的長(zhǎng)度與物體實(shí)際長(zhǎng)度的比值。聚焦：就是讓成像在透鏡的焦點(diǎn)上。二、重要參數(shù)三、透射電子顯微鏡TEM透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡來(lái)聚焦成像，因此有很高的放大倍數(shù)（106倍），高分辨率（0.1nm）。工作原理030604010205電子槍發(fā)射電子束經(jīng)聚光鏡聚焦照明樣品電子束穿過(guò)樣品圖像被中間鏡和投影鏡逐步放大在熒光屏或感光底片上成像結(jié)構(gòu)TEM光路圖（1）電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和物鏡光闌、選區(qū)光欄、中間鏡、投影鏡組成。照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)照明系統(tǒng)作用是：

提供光源（控制其穩(wěn)定度、照明強(qiáng)度和照明孔徑角）；

選擇照明方式（明場(chǎng)或暗場(chǎng)成像）。陰極控制極陽(yáng)極電子束聚光鏡試樣成像系統(tǒng)

透射束像平面→一次顯微像電子→樣品物鏡

衍射束背焦面→第一級(jí)衍射花樣

像平面顯微像調(diào)整中間鏡I使物平面與物鏡重合→投影鏡→熒光屏背焦面衍射花樣

這部分的主要作用是提供獲取信息，一般由熒光屏，照相機(jī)，數(shù)據(jù)顯示等組成。觀察紀(jì)錄系統(tǒng)提供透鏡組件線圈的電流電壓保證電流電壓穩(wěn)定，防止因電壓波動(dòng)引起色差，從而影響分辨率提供各種操作模式的選擇和切換提供系統(tǒng)的預(yù)警和自動(dòng)保護(hù)裝置（2）電源與控制系統(tǒng)由機(jī)械泵，擴(kuò)散泵，控制閥門(mén)和儀表組成。（3）真空系統(tǒng)避免電子和氣體分子相遇，防止干擾減小樣品污染延長(zhǎng)燈絲壽命四、掃描電子顯微鏡SEM工作原理

掃描電鏡的工作原理可以簡(jiǎn)單地歸納為“光柵掃描，逐點(diǎn)成像”。掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)定義為

M=L/l

L顯象管的熒光屏尺寸；l電子束在試樣上掃描距離。結(jié)構(gòu)主要為：電子光學(xué)系統(tǒng)；信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)（1）電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍?zhuān)姶磐哥R，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來(lái)獲得掃描電子束，作為信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑（2）信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。（3）真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度。一般情況下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。

電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。透射電鏡

對(duì)于TEM常用的50～200kV電子束，樣品厚度控制在100～200nm，樣品經(jīng)銅網(wǎng)承載，裝入樣品臺(tái)，放入樣品室進(jìn)行觀察。

制樣過(guò)程要防止污染和改變樣品的性質(zhì)，如機(jī)械損傷或熱損傷等；

根據(jù)觀察的目的和樣品的性質(zhì)，確定制樣方法。五、樣品制備處理掃描電鏡的最大優(yōu)點(diǎn)是樣品制備方法簡(jiǎn)單。金屬和陶瓷等塊狀樣品：將它們切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)行觀察