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245TheChineseJournalofNonferrous20145MayDZ125鎳基合金的顯微組織與蠕變行田寧1，田素貴1，于慧臣2，(1.沈陽工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與，沈陽2.航空材料，摘要已轉(zhuǎn)變成筏狀結(jié)構(gòu)，穩(wěn)態(tài)蠕變期間合金的變形機制是位γ′相，其中，位錯攀移期間，易形成位錯的割的析出，可抑制晶界滑移，提高晶界強度，是合金蠕變斷裂后晶界呈現(xiàn)非光滑表面的主要原因。：DZ125 (1.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,ShenyangUniversityofTechnology,Shenyang110870,China?2.BeijingInstituteofAeronauticalMaterials,Beijing100095,China):Bymeansofcreep-propertymeasurementandmicrostructureobservation,thecreepbehaviorofDZ125superalloyathightemperatureswasinvestigated.Theresultsshowthatafterfullheattreatment,theunhomogeneousmicrostructurestillappearsinthedendritic/interdendriticregionsofthealloy.Finecuboidalγ′precipitateslocateinthedendritearmregions,whilecoarseoneslocateintheinterdendriticregions.Thecuboidalγ′phaseinthealloytransformsintotheraftedstructurealongthedirectionverticaltothestressaxisintheprimarystageofcreep.Dislocationclimbingovertheraftedγ′phaseisthoughttobethedeformationmechanismofthealloyduringthesteadycreepstage.Thereinto,duringthedislocationclimbing,dislocationjogsareeasytoform,andtheformationanddiffusionofvacanciesarethecontrollingfactorsofdislocationclimbing.Inthelatterstageofcreep,thedeformationmechanismofthealloyisdislocationslidinginγmatrixchannelsandshearingintotheγ′phase,andthemicrocracksfirstlyinitiateandpropagatealongthegrainboundaries.Thegrainboundarieswithdifferentconfigurationsdisplayvariousdamagecharactersduringcreep.Thereinto,biggershearingstressduringcreepdamageofthealloyisappliedontheboundariesat45°anglerelativetothestressaxis,whichincreasesthecreepdamageprobabilityofthem.However,theadditionoftheelementHfcanpromotetheprecipitationofthefineparticle-likephasealongtheboundaries,whichcaninhibittheslipofthegrainboundariestoimprovethestrengthofthem.Thisisthemainreasonwhytheboundarieshavenon-smoothsurfacesaftercreepruptureofthealloy.基金項目：國家自然科學(xué)基金資助項目 收稿日期 ；修訂日期通信作者：田素貴，教授，博士；傳真E-mail γγ′強化γ′相發(fā)生粗化、蠕變位錯在基體中滑移和切割γ′相，并在γ/γ′兩相界面形成微裂研究表明，單晶鎳基合高溫蠕變的不同階段γ′相發(fā)生筏形化轉(zhuǎn)變，γ′/γ兩相界面形成位錯網(wǎng)[4]，穩(wěn)態(tài)蠕變期間的變形機制是位錯攀移越過筏狀γ′相[5]，而在蠕變后期，合金的變形機制是位錯在基體中滑移和剪切γ′相[6]。DZ125合金是目前性能水平較好的定向凝固鎳基鑄造金的持久性能[9]DZ125合金中含有的元素Hf使碳化合金的組織與性能已經(jīng)得到廣泛的研究[11?13，但DZ125合高溫服役期間的蠕變行為很少，且合蠕變不同階段的變形機制也不清楚。DZ125定向凝固合金進行高溫實采用定向凝固技術(shù)在真空定向凝固爐中沿[01]向徑為16m的1251(1802h(1203h0處理后，用線切割將試棒加工成橫斷面為4.5mm×

125T5042L3+4L+6L383d3m的EM樣品采用高氯酸%)(9%)其進行雙噴減薄)，并采用透射電鏡進行組織形貌觀察，結(jié)合蠕變期間位錯組態(tài)衍襯分析，合蠕變期間的組織演化規(guī)律和蠕變不同階段的變形特征。1DZ125合金的化學(xué)成Table1ChemicalcompositionofDZ125superalloy(massfraction,%) 8.689.807.043.681.520.0120.09結(jié)果與分1所示?？梢钥吹?，合金經(jīng)熱處理后仍保持著完1(a)所示。其枝晶的局部放大1(b)γ′γγ′相存在于枝晶干區(qū)域，兩γ′相，由于兩枝晶之間存在取向差，故晶界位于枝1(c)γ′相的尺寸0.4μm，并在枝晶干區(qū)域均勻分布；而在枝晶間B區(qū)域的立方體γ′相形貌較為粗大，其邊緣尺寸為1~1.2μm1(d)γ′相的尺寸分布并γ′0.7μm，如圖中短γ′1.5μm，如圖中長箭頭所示。表明合金經(jīng)完全熱處理后，在枝晶干/1合金經(jīng)完全熱處理后的組Fig.1Microstructuresinlocalregionofalloyafterfullyheattreatment:(a)Dendritemorphologyon(100)plane?(b)Magnifiedmorphologyindendrite/inter-dendriteregion?(c)Finecubicalγ′phaseindendriteregion?(d)Coarsercubicalγ′phaseininter-dendriteregion圖2合不同條件測定的蠕變曲Fig.2Creepcurvesofalloyunderdifferentconditions:

10?4h?1，蠕變進一步降低到49.5h。表明，隨著大，蠕變迅速降低，特別是當(dāng)施加應(yīng)力大于137MPa時，合金呈現(xiàn)出明顯的施加應(yīng)力敏感性。線，結(jié)果如圖2(b)所示。其中，1020℃測定出合合高溫施加應(yīng)力的瞬間，產(chǎn)生瞬間應(yīng)變，隨從于Dorn定律：Applieddifferentstressesat1040℃?(b)Applied Anexp(Qa temperaturesat137

數(shù)；σA為外加應(yīng)力；n為表觀應(yīng)力指數(shù)；R為摩爾氣體常數(shù)；T為熱力學(xué)溫度；Qa為表觀蠕變激活能。3所示，其中，應(yīng)變速率與溫度倒數(shù)之間的關(guān)系示于1020~1060127~147MPa施加溫度和Q=328.75kJ/moln=3.7。根據(jù)計算的n=4~6時蠕變由位錯的攀移所控制[14])。圖3合穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應(yīng)變速率與施加溫度、應(yīng)力之Fig.3 Relationshipsamongstrainratesandappliedtemperatures,stressesduringsteadystatecreep:(a)lnss?T?1?1040℃、137MPa40h的微觀組織4所示。此時，合金的蠕變已經(jīng)進入穩(wěn)態(tài)階N?γ′相的取向與應(yīng)力軸垂直(應(yīng)力軸方向如圖箭頭標(biāo)注所示)γ/γ′兩相界面存在

40h后，在合金另一區(qū)域存在界面位錯網(wǎng)的形貌示于圖5?？梢钥闯?，在蠕變穩(wěn)態(tài)階段，合金中γ′/γ兩相界面出現(xiàn)界面位錯網(wǎng)，方框區(qū)域的40h1.8%，而筏狀γ′相內(nèi)僅有少量位錯的事實表明，合穩(wěn)態(tài)蠕γ′相。分析認γ′相界面，與1040℃、137MPa90h斷裂后，合金不同區(qū)域的微觀組織形貌如圖6所示。合遠離4Fig.4MicrostructureofalloyduringsteadystateFig.5Dislocationclimbingon{111}crystalplane1106(a)所示，可以看出，合金中γ′相已經(jīng)完全轉(zhuǎn)化為與應(yīng)力軸垂直的N?型筏狀結(jié)溫度較高，其筏狀γ′相的厚度尺寸略有增加，約為0.6γ′相內(nèi)，如圖中黑色合近斷口區(qū)域的組織形貌如圖6(b)所示。由

γ′相的事實表明，此時合金已經(jīng)失去蠕變在筏狀γ′相程度較大的界面形成微裂紋。隨著蠕γ′/γ兩相界面發(fā)生孔洞的聚7γ′相內(nèi)的位錯分別用字母標(biāo)注為A、B、C和D。當(dāng)衍射矢量為圖6合1040℃、137MPa條件下蠕變90h斷裂后的組織形Fig.6Microstructuresofalloycreptfor90huptofractureat1040℃and137MPa:(a)Twistofraftedγ′phase?(b)Alternatedslipofdislocations71020℃、137MPaγ′相內(nèi)的位錯組Fig.7Dislocationconfigurationwithinγ′phaseafteralloycreptuptofractureat1040℃and137MPa:(a)g=111?(b)g=020?g=131?(d)g=1g=111時，位錯A襯度，如圖7(a)所示，當(dāng)衍射g022、g=020g202時，位錯A顯示襯度，判據(jù)，可以確定位錯A是柏氏矢量為bA=[011]的超當(dāng)衍射矢量為g=020時，位錯B襯度，如圖位錯B7(a)、(b)和(d)所示，根據(jù)gb=0B是柏氏矢量為bB=[101]的超位錯，由于位錯B的線矢量為μ022bB×μB=(111)可確定，該位錯在(111)面滑移。當(dāng)衍射矢量為g=022時，位錯C、D襯度，7(b)g=111g=020g202時，位錯C、D顯示襯度，如圖7(a)、(c)和(d)所示，gb=0C、

8(b)白色方框區(qū)域放大形貌示于圖中，近晶界區(qū)域的γ′相筏狀結(jié)構(gòu)發(fā)生，這表明與8(d)，由于定向凝固合金中的晶界呈現(xiàn)不規(guī)則形態(tài)(見圖1(b))，因討 2.48(a)75h，近豎直晶界處8(b)中白色

γ′相已轉(zhuǎn)變成與應(yīng)力軸γ基體通道中運動，并以攀移方γ′相，其中，位錯攀移是應(yīng)變速率的控制環(huán)節(jié),且位錯的攀移可以通過割階沿位錯線運動而逐γ′相受阻，在切應(yīng)力作用[16]，特別是當(dāng)基體中的位錯運動至界面，與界面位移越過筏狀γ′相[17]。如果認為位錯的攀移與空位的擴圖8合1040℃、137MPa蠕變不同時間的表面形Fig.8Surfacemorphologiesofalloycreptfordifferenttimesat1040℃and137MPa:(a)Creptfor65h?(b)Creptfor75h?(c)AmplifiedmorphologyofFig.8(b)?(d)Creptfor90huptofracture由于合穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應(yīng)變速率正比于位錯攀移

n正比于位錯攀移的臨界應(yīng)力ADvcoB3b正應(yīng)力作用于刃位錯,使其刃位錯在γ′/γ兩相界面的{111}面沿110方向滑移 位錯運動受阻后向

v[8π(1)h]2

攀移至另一滑移面,并繼續(xù)沿相同方向滑移,位錯運動過后,留下一與位錯線垂直的割階,同時伴隨有空

由于穩(wěn)態(tài)蠕變速率(與位錯的攀移速率成正γ′/γ兩相界面形成的位錯割階視為位錯

AVA

ADcB) v

狀態(tài),其位錯攀移的激活能可表示為[18]

式中：A為修正后的常數(shù)。由式(8)可以得出結(jié)論，隨UUfUdUi 命降低，這與圖2的結(jié)果相一致。式中：Uf為空位形成能；Ud為割階形成能[19]。其中割階的濃度ci表示 cb

Ui RT式中：ci為割階濃度；b為割階的平均高度；x為割階的平均距離。根據(jù)圖5測定出割階的平均高度b=88DcnB

向凝固技術(shù)的DZ125合金中已基本消除了與應(yīng)1(b)所示。且高溫蠕變期間，裂紋的萌生與8所示，這表明定向J v

45角式中：Dv為空位的擴散系數(shù)；co為晶體中的空位濃度；B3為一個空位的體積；n為塞積群中的位錯個數(shù)；

8所示。當(dāng)合金中晶界與應(yīng)力vAJADvconB

致使晶界損傷的有效剪切應(yīng)力值最大，故45角晶界 8π(1

DZ125

Hf是改善晶界結(jié)合力、增加晶界滑移阻力的主要原因。合金中加入的元素HfHf可促使細小碳化物、硼化物相沿晶界彌散析結(jié)25方γ相和γγγ晶干區(qū)域，在枝晶干/間區(qū)域存在明顯的組織不均勻性。γ′相，其γ′相，其中，沿應(yīng)力軸成45角晶界承受蠕變損傷的較大剪Hf促進細小粒狀相沿晶界析出，可抑制晶界滑HENDERSONPJ,MCLEANM.Creeptransientsinthedeformationofanisotropicnickel-basealloys[J].ActaMetallurgica,1982,30(6):1121?1131.NYSTROMJD,POLLCKTM,MURPHYWH,GARGDiscontinuouscellularprecipitationinahigh-refractorynickel-basesuperalloy[J].MetallurgicalandMaterialsTransactionsA,1997,28(12):2443?2452.SHUIL,TIANSG,JINT,HUZQ.Influencepressiononmicrostructureandcreepcharacteristicof

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