重金屬離子固相萃取與分離技術(shù)-畢業(yè)答辯

重金屬離子的固相萃取和分離技術(shù)。目錄背景實(shí)驗(yàn)部分結(jié)果與討論結(jié)論致謝背景隨著物質(zhì)文明發(fā)展，污染越來越嚴(yán)重大氣污染土壤污染重金屬污染水污染重金屬污染燒堿制造工業(yè)排放廢水中含汞煉鋅工業(yè)和鎘電鍍工業(yè)排放鎘汽車尾氣排放鉛重金屬污染會(huì)以食物鏈形式富集重金屬離子提取方法微生物富集高梯度磁選法土壤淋洗法固相萃取廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品中痕量金屬離子和微量有機(jī)污染物的分離與富集。固相萃取原理：通過使用一種填充好固定相的短色譜柱來完成目標(biāo)物的吸附并洗脫。優(yōu)點(diǎn)：簡單，高效，將分離和濃縮合為一步。缺點(diǎn)：吸附選擇性不高，缺乏專一性。分子印跡技術(shù)獲得在空間合結(jié)合位點(diǎn)上與某一分子完全匹配的聚合物制備技術(shù)該聚合物對印跡分子的立體結(jié)構(gòu)有記憶功能金屬離子印跡聚合物具高度選擇性，因而成為一種優(yōu)良的吸附分離材料恰好彌補(bǔ)固相萃取的缺點(diǎn)實(shí)驗(yàn)部分原理：以Ni2+、Co2+、Cd2+、Pb2+為模板離子，以PEG-1540為致孔劑，二乙烯三胺為固化劑，與環(huán)氧樹脂混合均勻后置于60℃烘箱內(nèi)反應(yīng)24h，制得環(huán)氧樹脂基離子印跡整體柱。目的：對一系列標(biāo)準(zhǔn)濃度重金屬離子溶液進(jìn)行吸附性測試，對整體柱吸附性能研究和評估。通過改變條件，對整體柱進(jìn)行優(yōu)化。涉及的離子印跡試劑：NiSO4·6H2OCoCl2·6H2O3CdSO4·8H2OPbAc2·3H2O主要檢測儀器：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）主要實(shí)驗(yàn)重金屬離子整體柱的合成及處理重金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制整體柱各項(xiàng)性能的測試吸附介質(zhì)最佳pH試驗(yàn)回收率試驗(yàn)整體柱加熱熔解均勻混合混勻器注入密封針管

60℃烘箱內(nèi)加熱24h

液態(tài)PEG-1540

2克環(huán)氧樹脂

0.5克二乙烯苯胺反應(yīng)混合物

整體柱聚合物重金屬離子結(jié)晶水化合物

4克PEG-1540

吸附性測試及整體柱的優(yōu)化1.去離子水2.EDTA處理完的整體柱標(biāo)準(zhǔn)溶液

（Ni2+、Co2+、Cd2+、Pb2+）單個(gè)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制以1000μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制10、30、50、80μg/ml的各離子標(biāo)準(zhǔn)溶液?；旌想x子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制以1000μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制0、5、10、30μg/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（除了Pb2+）。整體柱各項(xiàng)性能測試選擇吸附性測試最大吸附量測試空白對比實(shí)驗(yàn)鉛離子印跡整體柱吸附性測試鉛離子印跡整體柱空白對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論整體柱制備條件優(yōu)化溶解方式的調(diào)整：取消加入1ml去離子水來做溶解，將金屬鹽直接溶于PEG-1540振蕩方式的調(diào)整：取消人工振蕩，選用振蕩儀和超聲波儀整體柱固化時(shí)間的選擇：一系列實(shí)驗(yàn)后選用24h整體柱固化溫度的選擇：一系列試驗(yàn)后選用60℃整體柱吸附洗脫條件優(yōu)化整體柱預(yù)處理的調(diào)整：取消原洗脫印跡離子的5%的硝酸，選用0.1mol/L的EDTA最佳吸附pH的選擇：通過Co2+整體柱對初始濃度10μg/ml不同pH值混合溶液進(jìn)行吸附，ICP測定各離子殘留濃度得出，pH=6整體柱選擇吸附性測試Ni2+整體柱吸附性實(shí)驗(yàn)吸附率隨混合離子溶液濃度的升高而降低，在較高濃度時(shí)，選擇性系數(shù)K大于1，具有一定的選擇吸附能力。Co2+整體柱吸附實(shí)驗(yàn)吸附率隨混合離子溶液濃度的升高而降低，觀察其選擇性系數(shù)，K均小于1，不具有選擇吸附能力。Cd2+整體柱吸附實(shí)驗(yàn)吸附率隨混合離子溶液濃度的升高而降低，在各個(gè)濃度時(shí)，選擇性系數(shù)K均大于1，具有一定的選擇吸附能力。非離子印跡整體柱進(jìn)行吸附性實(shí)驗(yàn)非離子印跡整體柱對重金屬離子的吸附率隨濃度的降低而升高，但變化不大，對照前面數(shù)據(jù)表，還發(fā)現(xiàn)非離子印跡整體柱沒有表現(xiàn)出對離子的選擇吸附性。說明整體柱的選擇吸附性不是來自于柱本身而來自于向整體柱中引入的離子印跡。整體柱最大吸附量測試確定整體柱的最大吸附量具有重要的實(shí)際意義。在實(shí)際應(yīng)用中若知道某種整體柱的最大吸附量，則可以根據(jù)實(shí)際要求設(shè)計(jì)吸附劑的使用量，可在保證吸附效果的前提下，盡可能的減少資源的浪費(fèi)。Pb2+整體柱吸附實(shí)驗(yàn)及空白對照實(shí)驗(yàn)隨著濃度的升高，鉛離子整體柱對相應(yīng)離子的吸附率受到溶液濃度的影響很小。

該整體柱對鉛離子的吸附比較敏感，在各種濃度和體積下，該離子整體柱的吸附量和吸附率都很高超過了95%，可以認(rèn)為該整體柱受溶液濃度和使用量的影響較小。

回收率實(shí)驗(yàn)Co2+、Ni2+、Cd2+的各種離子印跡整體柱在用濃度為5%硝酸進(jìn)行洗脫后，均能達(dá)到令人滿意的回收率Pb2+整體柱回收率情況在進(jìn)行鉛離子印跡回收率的實(shí)驗(yàn)時(shí)產(chǎn)生了比較特殊的情況情況，離子的回收率超過了100%，產(chǎn)生這種情況原因可能預(yù)處理時(shí)未將印跡離子洗脫完全。但總體來看回收率沒有超過120%，這種情況屬于正常情況，屬于實(shí)驗(yàn)允許范圍內(nèi)，不會(huì)對結(jié)論造成影響。結(jié)論本課題對離子印跡整體柱的制備和工作原理進(jìn)行了簡單的闡述，并具體設(shè)計(jì)了向整體柱引入離子印跡及測試