在和印刷保留所有權(quán)利未經(jīng)商的

本文檔中的信息更改，恕不另行通知，且這些信息并WatersCorporation的承諾。WatersCorporation對此文檔中可能出現(xiàn)的任何錯誤不負(fù)任何責(zé)任。本文檔在時被認(rèn)為是害WatersCorporation不負(fù)任何責(zé)任。商ACQUITYUPLC和Waters是商標(biāo)，而Empower和MassLynx是WatersCorporation的商標(biāo)。Teflon是E.IDuPontdeNemours&Company的商標(biāo)VisineL.R.是PfizerInc.的商標(biāo)其它商標(biāo)或商標(biāo)均為其各自所有者的專有資產(chǎn)客戶意見或您可以通 與我們聯(lián)系34MapleStreet操作本設(shè)操作本設(shè)備時，請遵守標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量控制程序以及下列設(shè)備原則。注意：有關(guān) 警告：當(dāng)有壓力的情況下使用管線時，注意以下幾點要了解使用二氯甲烷及二甲基會導(dǎo)致非金屬管線膨脹，大大降低管線的耐壓能力。警告：使用者必須非常清楚如果設(shè)備不是按照制造廠商指定的方式使用，那么該設(shè)備所提供的保護(hù)將被削弱。警告：為了避免火災(zāi)的 ，應(yīng)更換同種類型及規(guī)格的保險絲警告：為避免可能引起的觸電，在修理前請切斷電源連接遵守安全預(yù)防措表示有或的警告符表示有損壞系統(tǒng)或設(shè)備的注意符下面是用戶在設(shè)備和/或文檔中可能會碰到的警告警告：表示有腐蝕性物質(zhì)侵蝕的警告：表示有受到生物制劑污染的 警告：表示有物質(zhì)的。警告：表示有易燃物質(zhì)的。警告：表示有激光輻射的。警告：表示有運(yùn)動機(jī)械損害的除警告符號外，可能還會在包裝、儀器和/或文檔中看到下列符號或直流交流保護(hù)性導(dǎo)線端子框架或底盤保險l電源打0電源關(guān)向防易碎，輕吊廢物處安全及電磁設(shè)備要–FCC規(guī)則FCC15款之規(guī)定。設(shè)備操作受下列兩個條件限制：(1生有害干擾，(2)本設(shè)備會接受任何接收到的干擾，包括可能會影響正常操作的干擾。用戶若有關(guān)認(rèn)證部門明確允許便對本設(shè)備進(jìn)行改變或改裝，將失去合法使用該設(shè)備的權(quán)利。基本原理：本設(shè)備已經(jīng)過測試并被證實符合FCC規(guī)章第15款關(guān)于B類數(shù)字設(shè)備的限定。這些限定的目的是合理防止對居住安裝環(huán)境可能產(chǎn)生的有害干擾。本設(shè)備產(chǎn)生、使用并且可能輻射射頻能量，如果未按說明安裝和使用，可能會對無線電通信產(chǎn)生有害干擾。當(dāng)然，我們不保證在特定安裝過程中不會出現(xiàn)干擾。如果本設(shè)備確實對無線電或電視接收造成有害干擾（可通過打開和關(guān)閉設(shè)備來確定），我們鼓勵用戶嘗試以下方法來糾正干擾加大設(shè)備與之間的間隔距離將設(shè)備連接到與不路的插座上根據(jù)FCC規(guī)章B類的限制，本設(shè)備必須使用電纜。–安全要求Waters產(chǎn)品滿足職業(yè)安全與健康管理局 儀器的安全要求為確保所有產(chǎn)品符合適用的安全標(biāo)準(zhǔn)，其均經(jīng)過OSHA認(rèn)可的國家認(rèn)可驗室用電氣設(shè)備；第1部分：總要求。–光譜管理本B類數(shù)字儀器符合ICES-003的要求CetappareilnumériquedelaclasseBestconformeàlanormeNMB-Waters產(chǎn)品滿足 的評估。Waters儀器附有認(rèn)證測試 提供的安全，表明產(chǎn)品符合標(biāo)準(zhǔn)。Waters遵守的特定 安全標(biāo)準(zhǔn)是CAN/CAS-C22.2No. 用電氣設(shè)備的安全要求，第1部分：總要求。歐洲–安全與電磁設(shè)備Waters產(chǎn)品經(jīng)過測試證實其滿足歐盟的安全及電磁設(shè)備要求。附帶的CE標(biāo)志表明其產(chǎn)品滿足這些要求。關(guān)于其安全要求，請參閱EN6100：測量、控制和用電氣設(shè)備的安全要求–第1部分：總要求。關(guān)于其EMC要求，請參閱標(biāo)準(zhǔn)EN6132：測量、控制和實驗室用電氣設(shè)備–EMC要求。產(chǎn)品符合EN61010標(biāo)準(zhǔn)可確保操作員安全，使其免受儀器引起的任何。遵守EMC標(biāo)準(zhǔn)可保證本儀器不會對周圍的電子產(chǎn)品產(chǎn)生干擾，并且其它電子產(chǎn)品也不會對本儀器產(chǎn)生干擾。澳大利亞–放射性澳大利亞規(guī)定，儀器不得超過指定的放射限制。關(guān)于應(yīng)遵守的放射限制，請參閱標(biāo)準(zhǔn)AS/NZS2064：工業(yè)、科學(xué)、醫(yī)療(ISM)射頻設(shè)備電子干擾性的測量限制和方法。帶有澳大利亞C-tick標(biāo)記的產(chǎn)品表明該產(chǎn)品滿足此標(biāo)準(zhǔn)。ACQUITYUPLCELS設(shè)計開發(fā)方法時，請遵照“AmericanJournalofMedicalTechnolog《醫(yī)療科技期》）”(197844130–37頁上的“ProtocolfortheAdoptionofyticalMethodsintheClinicalChemistryLaboratory”。此協(xié)議包含實現(xiàn)系統(tǒng)性能和方法性能所需的完善操生物危防措施請參閱CC–IHanual《CDC-NIH手冊(198)上的校5個標(biāo)準(zhǔn)樣。質(zhì)量建議常規(guī)運(yùn)行三個質(zhì)量控制樣本。質(zhì)量控制樣本應(yīng)代表正常水平以下、正常水平和正常水平以質(zhì)量控制樣本的結(jié)果超出范圍時搜集的數(shù)據(jù)可能無效。除非您確信色譜系統(tǒng)的性能可靠，否則不要報告此類數(shù)據(jù)。................................................................................................................................商 客戶意見或建 操作本設(shè) 遵守安全預(yù)防措 使用Waters設(shè) 安全及電磁設(shè)備要 ––FCC規(guī) –– –光譜管 歐洲–安全與電磁設(shè)備要 澳大利亞–放射性要 ACQUITYUPLCELS檢測器信 設(shè)計用 生物危害 校 質(zhì)量控 1ACQUITYUPLCELS檢測器的光學(xué)原 1蒸發(fā)光散射檢測原 2概 2功 2ELS檢測過 3檢 4ELS檢測限 6檢測器說 7信號處理和噪音計 8校正光電倍增管 8過濾噪 8電子設(shè)備和.................................................................................................................1-噴霧 8光學(xué) 9溫度控 啟動診 燈能量和性 后面 參考資 142設(shè)置檢測 1開始操作前的準(zhǔn)備工 2安裝檢測 3進(jìn)行氣體供應(yīng)連 5安裝噴霧器部 6連接到廢液系 9將廢氣排放軟管與通風(fēng)櫥相連 9連接閉合排放系統(tǒng)中的虹吸排放 安裝多檢測器滴 將霧化氣體連接到噴霧 16連接色譜柱和檢測 16連接第二個檢測 16建立以太網(wǎng)連 17 連接到電 193準(zhǔn)備檢測 1啟動檢測 2監(jiān)視檢測器 3關(guān)于檢測器控制面 4運(yùn)行設(shè) 6重要參 6 7設(shè)置漂移管溫 8設(shè)置噴霧器參 9設(shè)置PMT增益因 設(shè)置氣體壓 停止液流輸出開 延長燈....................................................................................................................................3-更改色譜條 15關(guān)閉檢測 164執(zhí)行運(yùn) 1準(zhǔn)備運(yùn) 2創(chuàng)建測試方 35檢測 1聯(lián)系Waters技術(shù)服 2注意事 3安全和處 3正確的操作過 3流 4更換燈 5必備材 5更換噴霧 9必備材 9使用超聲波降解法噴霧 13漂移 16維修除水 17測試噪音和漂 18更換保險 19清潔儀器外 20故障排 20警報信 6優(yōu)化檢測和溶 1優(yōu)化檢測器性 2優(yōu)化流動 2樣品預(yù)處 2色譜柱處 2選擇溶 3優(yōu)化協(xié) 4噴霧器氣體壓 4噴霧器溫 4漂移管溫 選擇最適溫 規(guī) A-ACQUITYUPLCELS檢測器規(guī)格 A-備 B-索 索引-ACQUITYUPLCELS內(nèi)容 頁碼蒸發(fā)光散射檢測原 2檢測器說 7參考資 蒸發(fā)光散射檢測原概蒸發(fā)光散射(ELS檢測的原理是，霧化來自液相色譜(LC系統(tǒng)的溶劑，并將產(chǎn)生的液滴夾雜在氣流中。然后流動相從液滴中蒸發(fā)出來。分析物的揮發(fā)性低于流動相時，它作為ELS檢測器中。到達(dá)檢測器后，顆粒使光束發(fā)生散射。功盡管針對效液相色譜(UPLC?)而設(shè)計，ACQUITYUPLC?ELS檢測器實際上仍然與所有模式的色譜方法（包括流動注射分析法）相兼容。此檢測器在分析時，能檢測出與流動相相比完全不揮發(fā)的所有化合物。ELS檢測的應(yīng)用包括小分子組合庫、天然產(chǎn)品提取物和庫、UV/Vis幾乎沒有響應(yīng)且對質(zhì)譜儀不能很好電離的化合物，可使用ELS檢測器的輔助設(shè)備PLC，它可以分析糖類、抗生素、抗劑、生物分子和天然產(chǎn)品?？梢栽诎|(zhì)譜儀和吸光度檢測器的系統(tǒng)中使用ELS檢測，將其用作定性工具顯示樣品的純度或復(fù)雜程度。如本指南后面的介紹，可通過生成校正曲線來實現(xiàn)定量。但請注意，曲線不是線性的，因為ELS檢測器的響應(yīng)是非線性的。ELS檢測在常液和梯度洗脫時運(yùn)行良好，可以應(yīng)用多種流動相和添加劑。Waters建議使用質(zhì)譜儀兼容的流動相調(diào)節(jié)劑。與折射率檢測器相比，ELS檢測器對流動相成分的變化和溫度ELS檢測ELS檢測器的三個單獨區(qū)域為霧化區(qū)、退溶區(qū)和檢測區(qū)。所有ELS檢測器都含有這三個區(qū)霧化區(qū) 的熱量越少。相反，氣流越低產(chǎn)生的液滴越大，蒸發(fā)溶劑所需的熱量越多。在蒸發(fā)區(qū)內(nèi)，流動相被蒸發(fā)并冷凝，在漂移管中只留下干燥的溶質(zhì)顆粒。離開噴霧器的霧滴通過漂移管時會變小。載氣會將干燥的霧化溶質(zhì)顆粒帶到儀器的檢測區(qū)。蒸UPLC流動相是很重要的。最好使用沸點和粘度都很低的溶劑。它們包括最常使用的UPLC流動（校正曲線的斜率降低和檢測限(LOD)過高蒸發(fā)的UPLC溶劑會被冷凝并獲進(jìn)推薦使用的溶劑曲管中排出。幾乎所有蒸汽都能經(jīng)曲管排出。不過，可能會有少量的殘留，它們應(yīng)該排入通風(fēng)櫥以防竄入內(nèi)。檢分析物顆粒進(jìn)入檢測區(qū)域并接受光源的照射。這樣光會被散射并聚焦到光電倍增管以測量其強(qiáng)度分析物顆粒的大?。ㄖ睆剑Q定光如何散射。檢測器測量的是相對于激發(fā)光束6°處的散射光強(qiáng)度，以盡量消除極化效應(yīng)和漫射光的影響。不同大小的顆粒有不同的角分布，且不同大小和形狀的顆粒有著不同的光散射橫截面。通常，較大的顆粒會散射的光，產(chǎn)生更強(qiáng)的信號和峰響應(yīng)。光電倍增管(PMT)能將散射光信號轉(zhuǎn)換為可以記錄和分析的電壓信號。散射越強(qiáng)，則ELS檢測色譜上顯示的最終信號越強(qiáng)。此散射光只是用色譜峰粗略地測量材料的質(zhì)量。在一定程度上，這種“質(zhì)量”響應(yīng)可與組成無關(guān)。然而，許多因素也能影響質(zhì)量響應(yīng)，尤其是干燥的小顆粒分析物的密度。例如，已爆裂的玉米粒的密度比未爆裂玉米粒的密度要小。因為它更大，在大多數(shù)情況下會散射的光。還應(yīng)記住ELS檢測器的輸出與分析物的分子量之間沒有直接關(guān)系。三種可能的光散射折射-光散射 Mie散 折射-反射式散 如果噴霧器產(chǎn)生的液滴平均直徑 D0，則所得干燥分析物顆粒的平均直徑D=D0cp13D0=cp對于任何給定分析物峰，ELS 檢測器的響應(yīng)都可以是這三種光散射方式中的一種。光散射的類型決于入光內(nèi)顆的大。顆直徑D與射光波長()間的值，即 ，定義了產(chǎn)生的散射類型 因此散射信號與c2成正比c4/3反射式散射出現(xiàn)的條件為顆>1.0。散射光與D2c2/3當(dāng)色譜峰從色譜柱上洗脫時，它代表的分析物濃度發(fā)生變化。濃度從基線處的接近于零上升到最大值（與色譜柱效率、進(jìn)樣體積、保留時間和進(jìn)樣時的樣品濃度相對應(yīng)。然后從最高水平返回到接近于零處。如果濃度足夠高，則干燥分析物顆粒直徑的差異會很—Ryegh、Me和折射異造成ELS檢測的校正曲線并非完全線性且有多個數(shù)量級。ELS檢測使用全局ELS檢測分離法時，請考濃度范圍大時ELS檢測缺乏線性。使用檢測器進(jìn)行化驗時，可能需要使用所研究化合物的線性、二次方和對數(shù)-對數(shù)響應(yīng)，實驗大量的“最適配置”。可能還需要建立期狀態(tài)下，ELS檢測器應(yīng)該是一系列檢測器中的最后一個。另外，也可將ELS檢測器放在其它檢測器前面，只要分流出色譜柱排出液，以便ELS檢測器可從LC接收到自己因為檢測器對所有顆粒均會響應(yīng)，所以任何顆粒都可能干擾樣品信號，包括劣質(zhì)色譜溶劑中的顆粒。這種選擇性的缺乏可能會導(dǎo)致有問題的背景噪音。檢測器對顆粒的靈敏度會增加噪音，因此給定方法的信噪比會因流動相的質(zhì)量不同而變化。此外，固定相組份可從色譜柱上濾下，并向樣品流貢獻(xiàn)顆粒?？梢酝ㄟ^過濾LCELS檢測不會檢測其揮發(fā)性與流動相的揮發(fā)性相似的化合物。當(dāng)分析物與流動相的多數(shù)情況下，檢測器對由LC分離中的梯度變化造成的基線漂移不敏感。不過，它的性能不是與改變?nèi)芤撼煞值男Ч耆珶o關(guān)，至少改變?nèi)芤撼煞謺绊憞婌F器形成液滴的能力和液滴的大小。檢測器說樣品峰的檢測過程洗脫液從色譜柱流入噴霧器，在噴霧器中持續(xù)供應(yīng)的氣體將其轉(zhuǎn)化為精細(xì)的懸浮微粒。請控制氣流和流量以確定懸浮微粒內(nèi)洗脫液液滴的大小。警告：火災(zāi)和 。當(dāng)流動相中包含易燃的組份時，不要使用空氣作為載氣液滴在蒸發(fā)漂移管內(nèi)被蒸發(fā)，只有懸在空氣中的上升顆粒柱和蒸發(fā)的溶劑會進(jìn)入到光散射室的中心。兩個聚光透鏡（L1和L2）ACQUITYELS檢測過程（示意圖

L1和L2

中繼透鏡 狹 燈M1反射 透鏡L3能將光從狹縫中繼到散射室中心。狹縫與中繼透鏡間的擋板使到達(dá)散射室的只有與入射光相對成0×角的散射光才能穿過出口到達(dá)集光透鏡L4。出口的設(shè)計及能減少與集光方向相反的漫射光。集光透鏡能將光線聚焦到反射鏡M1以更改光線的方向，最終使光線反射到光電倍PMT信號處理和噪音電源電壓不穩(wěn)會在檢測器輸出中引入噪音，而且是高信號水平的主要噪音源。為抵消其影響，參考信號將追蹤燈光波動，并相應(yīng)地修正樣品(PMT)信號。校正光電倍增管儀器的全刻度靈敏度由增益設(shè)置來控制，通過增加供給PMT的電壓值以放大響應(yīng)值。通過控制供給PMT的高電壓可獲得儀器增益。然而，PMT響應(yīng)并非線性，因此每個單元都須單獨校正以確定每個增益值所需的電壓設(shè)置。在組裝和對齊檢測器后以及每次更換PMT或任PC板時Waters工作人員都會校PMT。過濾ELS（EmpowerMassLynx）中，可將可選的噪音過濾器（“時間常數(shù)”參數(shù)）應(yīng)用到的數(shù)據(jù)中電子設(shè)備和檢測器的電子設(shè)備控制以下部件：前置放大器–收集并處理PMT和光電二極管到微處理器的模擬輸入信號以進(jìn)一步進(jìn)行信號波形加工。樣品信號和參考信號被積分并同時進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換。這能確保控制板–CPURAM（有備用電池）和駐留固件的閃存RAM空間。以太網(wǎng)通口–允許檢測器與Waters色譜工作站進(jìn)行通信燈電源–DC電源–為模擬和數(shù)字電路供電。檢測器采用DC電源噴霧為保證UPLC性能，噴霧光學(xué)檢測器的光學(xué)臺包括四個主要照退光散收照明系統(tǒng)使用這些部件將寬頻帶光線從燈導(dǎo)引向鹵鎢遮罩兩個用于聚光的凸透鏡L1和狹擋中繼凸透鏡光散射室相當(dāng)于其它檢測器中的流動池。它能提供氣流內(nèi)的樣品與入射光束相互作用的環(huán)境。光散射室包括以下部件：為防止溶劑和分析物冷凝在室壁或光學(xué)儀器表面上，應(yīng)將室溫加熱到50°C并保持不變。收集系統(tǒng)收集來自散射室的散射光線并將它們引導(dǎo)到PMT以轉(zhuǎn)換為電信號。它包括以下部出雙凸集光透鏡反射鏡溫度噴霧器和漂移管均使用多種控制加熱器加熱，可以控制溶劑的蒸發(fā)和氣化。乙腈等100%時。這些溶劑需要比其它洗脫液的電能。除了加熱噴霧器的功能外，在需要更短的平衡時間時，Waters增加了冷卻噴霧器的功能?？梢詫⑵乒芗訜崞鞯臏囟仍O(shè)置為100°C以蒸發(fā)任何殘留溶劑。RTD（電阻式溫度檢測器）傳感器能給加熱器控件提供溫度反饋以確保維持所需溫度。RTD位于漂移管的末端，此處啟動斷包括以下測試：CPU串行通口(SCI)檢電可擦可編程只讀器(EEProm)檢RAM應(yīng)用程序校驗和驗證（固件燈檢PMT建議：每周關(guān)閉和打開電源以補(bǔ)償燈燈能量和燈的和效光學(xué)儀器和/或流動池不當(dāng)光學(xué)組件（包括PMT）的正常ELSPMT增益的遞增而增加。然而，建議：更換燈時檢查一下檢測器的常僅通過參比能量不理想就能預(yù)測檢測器性能已降到不可接受的水平。每個用戶分析時都需要不級別的敏度。在假定盞燈都相同的和老化式時，能通過獨決定比能量來評估性能。因此，Waters將檢測器的操作設(shè)計為盡可能和燈的輸出一樣獨立。從根本上說，檢測器的性能是特定應(yīng)用要求的函數(shù)。信噪比測量是評估性能與設(shè)置可接受操作靈敏度限值的最好方法。Waters保證燈的使用壽命為200小時或之日起一年時間，以先達(dá)者為準(zhǔn)。ACQUITYUPLC控制ACQUITYUPLC系統(tǒng)控制臺是一個軟件應(yīng)用程序，它提供了便捷的方式來配置設(shè)置、監(jiān)通過控制臺的界面，可以快速導(dǎo)航至每個儀器及其組件的直觀圖示。也可以導(dǎo)航至交互式圖表，這些圖表可顯示連接情況并提供進(jìn)行故障排除的診斷工具。有關(guān)詳細(xì)信息，請參閱控制臺幫助。后面下圖顯示了用外部設(shè)備操作檢測器時所用的連接器在后面板上

6.9Bar(100EXT

RS

保險絲 參考資J.R.RubinsonandK.A.Rubinson,ContemporaryChemicalysis,Simon&Schuster,Prentice-Hall,Inc.,NewJersey,1998.K.A.RubinsonandJ.R.Rubinson,ContemporaryInstrumentalysis,Simon&Schuster,Prentice-Hall,Inc.,NewJersey,2000.G.D.Christian,yticalChemistry,SixthEdition,JohnWiley&Sons,Inc.NewYork,2003.C.G.Enke,TheArtandScienceofChemicalysis,JohnWiley&Sons,Inc.,NewYork,2001.HandbookofInstrumentalTechniquesforyticalChemistry,EditedbyF.Settle,PrenticeHallPublishers,UpperSaddleRiver,NJ,1997.HPLCMethodsforPharmaceuticalysis,EditedbyG.LunnandN.S Wiley-IntersciencePublishers,J.Wiley&Sons,NewYork,1997.(CD-ROM)C.A.PooleandS.K.Poole,ChromatographyToday,ElsevierSciencePublishingCo.,AmsterdamandNewYork,2001.HighPerformanceLiquidChromatography,EditedbyP.R.BrownandR.A.Hartwick,Wiley-Interscience,NewYork,1989.ACenturyofSeparationScience,EditedbyH.Issaq,MarcelDekker,Inc.,NewYork,Chapter44,pp.693-709,2001.DetectorsforLiquidChromatography,EditedbyE.Yeung,J.Wiley&Sons,NewYork,1986.B.A.Bidlingmeyer,PracticalHPLCMethodologyandApplications,Wiley&Sons,NY,U.Neue,HPLCColumns,Theory,Technology,andPractice.Wiley-VCHPublishers,NewYork,1997.L.Snyder,J.J.Kirkland,andJ.Glajch,PracticalHPLCMethodDevelopment,SecondEdition,Wiley-IntersciencePublishers,NewYork,1997.ReactionDetectioninLiquidChromatography,EditedbyI.S.Krull,MarcelDekker,NewYork,1986.LiquidChromatographyDetectors,EditedbyT.M.Vickrey,MarcelDekker,NewYork,S.Ahuja,SelectivityandDetectabilityinHPLC.J.Wiley&Sons,NewYork,R.P.W.Scott,LiquidChromatographyDetectors,ElsevierScientificPublishingCompany,Amsterdam,TheNetherlands,1977.HPLCDetection-NewerMethods,EditedbyG.Patonay,VCHPublishers,Weinheim,Germany,1992.Element-SpecificChromatographicDetection,EditedbyP.C.Uden,ACSSymposiumSeries179,AmericanChemicalSociety,Washington,DC,1992.M.DreuxandM.Lafosse,“EvaporativelightscatteringdetectionofcarbohydratesinHPLC.”InCarbohydrateysis,HighPerformanceLiquidChromatographyandCapillaryElectrophoresis,EditedbyZ.ElRassi,JournalofChromatographyLibrary,Volume58,ElsevierSciencePublishers,Amsterdam,TheNetherlands,1995,ChapterSecondEdition,Stolyhwo,H.Colin,andG.Guiochon,“Useoflightscatteringasadetectorinliquidchromatography.”J.Chromatogr.,265,1G.Guiochon,A.Moysan,andC.Holley,“Influenceofvariousparametersontheresponsefactorsoftheevaporativelightscatteringdetectorforanumberofnonvolatilecompounds.”J.LiquidChromatogr.,11(12),2547(1988).J.A.Koropchak,L.EMagnusson,M.Heybroek,S.Sadain,X.Yang,andM.P.Anisimov,“Fundamentalaspectsofaerosol-basedlight-scatteringdetectorsforseparations.”AdvancesinChromatography,Volume40,EditedbyP.R.Brown,E.Grushka,andMarcelDekker,NewYork,1998,Chapter參考資 內(nèi)容 頁碼開始操作前的準(zhǔn)備工 2安裝檢測 3進(jìn)行氣體供應(yīng)連 5安裝噴霧器部 6連接到廢液系 9將霧化氣體連接到噴霧 連接色譜柱和檢測 連接第二個檢測 建立以太網(wǎng)連 連接到電 開始操作前的準(zhǔn)備工要求：要安裝檢測器，通常必須了解安裝和操作儀器和計算機(jī)控制的設(shè)備的方法，以及溶劑的處理方法。檢查紙箱內(nèi)物品時，如發(fā)現(xiàn)有損壞或不符，請速與貨運(yùn)商及當(dāng)?shù)豔aters代表聯(lián)系。和的客戶應(yīng)將損壞與不符之處報告給Waters技術(shù)服務(wù)(800252-4752)。其他客戶請撥打當(dāng)?shù)豔aters （Waters中國代表處:(8610)84518918）或致電位于馬薩諸塞州市（）的Waters公司總部，或者 ，然后單擊Offices（辦事處）。無論怎樣聯(lián)系Waters，請準(zhǔn)備好提供您的檢測器序列號。有關(guān)報告損壞和提出索賠的詳細(xì)信息，請參閱WatersLicenses,Warranties,andSupportServices（《Waters、擔(dān)保和支持服務(wù)》）。安裝檢測警告：如果只有一個人安裝檢測器，則應(yīng)使用機(jī)械起重設(shè)備進(jìn)行安裝。滴液管理系統(tǒng)的正確放置安裝檢測 3 （可選

ACQUITYUPLCELS進(jìn)行氣體供應(yīng)連要求：要操作檢測器，需要恒定地（在調(diào)整器處為448到689kPa[4.48到6.89巴或65100psi]）供給干燥的、無油的、經(jīng)過濾的氮氣（或零級無油的、經(jīng)過濾的空氣）警告： 使用支持可燃溶劑燃燒的氣體。請始終使用惰性氣體 提示：在進(jìn)行檢測器的擴(kuò)展操作時，建議不要采用氣缸，以免迅速消耗氣體。例如25psi下使用標(biāo)準(zhǔn)流量噴霧器時，一標(biāo)準(zhǔn)罐的氮氣（300立方英尺）40小通過 毫米的塑料管（在“啟動套件”中提供）和裝置背面的接頭，將檢測器連接到氣源要進(jìn)行氣體供將6插入氣體供應(yīng)進(jìn)行氣體供應(yīng)連 5安裝噴霧器部提示：Waters2420ELSACQUITYUPLCELS檢測下表列出了ACQUITYUPLCELS檢測器噴霧器在不同流量下的大致壓力。不同氣體流量下的大致氣流量.要安裝噴霧器部件準(zhǔn)備要安裝的

溶劑接安裝噴霧器部 7霧化室中的銷快速折卸管接頭將安裝噴霧器連接到廢液系 檢測器處理廢液從蒸汽排氣軟管和虹吸排放管排出。將廢氣排放軟管與通風(fēng)：通風(fēng)廚中的氣體可能進(jìn)入檢測器，其攜帶的異物可能會污染檢測器。為將廢蒸氣完全排放出去，可以使用提供的除水閥排放瓶（啟動套件。此瓶收集從檢測器排出的排放蒸氣形成的冷凝物。除水閥除水閥使用不當(dāng)會導(dǎo)致過度的真空，并對漂移管中的蒸汽流動產(chǎn)生不良影響。在此情況下，檢測器的靈敏度會降低，并增加基線中的高頻噪音。以下廢氣排放要求適用于有一個檢測器的ACQUITYUPLC要求：確保檢測器的排氣軟管直接向下延伸，面向工作臺面，最小距離為 英寸警告：吸入 。不允許將檢測器廢氣排 空氣中要連接除水閥瓶和排ELS檢測器的排氣軟管：為避免排氣軟管，造成無意的限制，請確保軟管從檢測器出來時向下傾斜。用1.5米（5英尺）將管路的另一端以垂直角度連接到排氣系統(tǒng)上，該系統(tǒng)具有適度的真空度。在檢測器和排氣系統(tǒng)間應(yīng)當(dāng)有最小0.03psi的負(fù)壓。排氣軟管的正

連接閉合排放系統(tǒng)中的虹吸排在閉合的排放系統(tǒng)中，虹吸排放管從主要或輔助的儀器架連接到廢液容器。建議：在最初安裝時，請用水或流動相填充虹吸管。否則會導(dǎo)致檢測器性能下降。要將虹吸排放管連接到廢液容器如果檢測器位于主UPLC檢測器位于主機(jī)架時的虹吸排放管連廢液容器虹吸

：為避免增加檢測器噪音或?qū)е缕乒芤绯?，請確保虹吸管未浸入廢液溶劑。安裝多檢測器如果ACQUITYUPLC系統(tǒng)有多個檢測器，則必須安裝多檢測器滴盤。T20TORX?

PDA或TUV要安裝滴盤調(diào)整ACQUITYUPLCELS使用T20TORX使用T20TORX螺絲刀，用30mm并非要求全部使用鉚釘來固定滴盤。要使用的鉚釘數(shù)量取決于要固定的檢測器的類型。將ELS將ACQUITYPDA或TUV檢測器放回到初始位置（ELS檢測器的頂部）將霧化氣體連接到噴將Teflon進(jìn)氣管插入噴霧器右側(cè)的快速拆卸連接進(jìn)氣管連接色譜柱和檢測用6英寸的管路（包括“啟動套件”）從噴霧器溶劑連接到色譜柱連接第二個檢測用14英寸的管路（包括“啟動套件”）從光學(xué)檢測器出口連接到ELS檢測器的建立以太網(wǎng)連要建立以太網(wǎng)連接拆包并安裝預(yù)先配置的ACQUITY工作站將一條以太網(wǎng)電纜的一端連接到網(wǎng)絡(luò)交換機(jī)，然后將另一端連接到工作站的以太網(wǎng)卡。提示：在預(yù)先配置的系統(tǒng)中，以太網(wǎng)卡標(biāo)識為“儀器LAN”卡I/O信號連接I/O信號螺絲端子的活動連接器。這些連接器是嵌入式連接器 連接器

3 8 10

建立以太網(wǎng)連 下表中的所有功能均已集成到ACQUITYUPLC信號連說信號輸為樣品信號提供高分辨率的輸出。輔助輸提供高分辨率輸出以監(jiān)視噴霧器溫度、漂移管溫度或氣壓。停止當(dāng)發(fā)生潛在安全問題（如輸入氣流低）或溫度控制問題開關(guān)輸控制定件或閾電平，它是用戶可編程的輔助輸出進(jìn)樣通過觸發(fā)運(yùn)行時鐘激活定件燈開觸發(fā)后，系統(tǒng)會點圖表觸發(fā)后，會導(dǎo)致兩個模擬輸出通道和發(fā)送到數(shù)據(jù)系統(tǒng)的數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)的值均在一段時間內(nèi)增加。自動連接到電警告：為避使用何種電源線的詳細(xì)信息，請聯(lián)系當(dāng)?shù)氐腤aters銷售商。對儀器進(jìn)行任何前，請關(guān)閉檢測器的電源并拔下電源線將HPLC要連接建議：為獲得最佳的長期穩(wěn)定輸入電壓，請使用電源凈化器或不間斷電源(UPS或者：如果系統(tǒng)包括可選的FlexCart，請將Flexcart電纜（包含在啟動套件中）的內(nèi)接頭連接到檢測器后面板上的插座。將Flexcart電纜有罩蓋的公接頭連接到車后連接到電 內(nèi)容 頁碼啟動檢測 2運(yùn)行設(shè) 6延長燈 14更改色譜條 關(guān)閉檢測 啟動檢測（EmpowerMassLynx）。整個啟動初始化過程需要不到一分鐘的時間。另請參閱：《ACQUITYUPLC系統(tǒng)操作員指南》要啟動電源和狀態(tài)LED將進(jìn)行如下每個系統(tǒng)儀器的電源LED均顯示綠色初始化期間，每個系統(tǒng)儀器的狀態(tài)LED閃爍綠光量LED和樣品管理器的運(yùn)行LED熄滅。檢測器的燈LED顯示平穩(wěn)綠色。方法?？杀O(jiān)視ACQUITY控制臺中是否有信息和LED指示。 在ACQUITY控制臺中設(shè)置漂移管、噴霧器以及氣體壓力的參數(shù)。請參閱第3-6頁上的監(jiān)視檢測器檢測器上的發(fā)光二級管指示其工作狀態(tài)。電源LED位于檢測器前面板的左側(cè)，指示檢測器何時打開電源或關(guān)閉電源。燈LED位于電源LED的右側(cè)，指示燈的狀態(tài)。LED模式和說熄指示檢測器燈已熄滅。持續(xù)綠指示檢測器燈已點亮。閃爍綠指示檢測器正在初閃爍紅持續(xù)紅指示進(jìn)一步操作的檢測器故障。關(guān)閉檢測器電源，然后再打開電源。如果LED仍為平穩(wěn)紅色，請聯(lián)系Wate服務(wù)代表。關(guān)于檢測器控制果是MassLynx軟件控制系統(tǒng)，檢測器的控制面板將顯示在InletEditor（編輯器）

PMT增益

檢測器控制面板顯示光散射單位、PMT增益因子、氣體壓力、噴霧器溫度以及漂移管溫度。系下表列出了檢測器控制面板中檢測器控制面控制說燈開/關(guān)該圖像應(yīng)正確模擬實際的燈開/關(guān)LED模狀顯示當(dāng)前的運(yùn)行狀態(tài)。光散顯示當(dāng)前的光散射增顯示光電倍增管(PMT)的增益因氣體壓以psi為單位顯示當(dāng)前的氣體噴霧顯示噴霧器的當(dāng)前漂移顯示漂移管的當(dāng)前（燈開啟點亮檢測器燈。（燈關(guān)閉熄滅檢測器燈。在檢測器控制面板中右鍵單擊任意位置可其它功能檢測器控制面板中的控制說自動復(fù)重置檢測器的補(bǔ)償值。出錯后顯示時，重幫顯示控制臺“幫助運(yùn)行設(shè)這些條件包括漂移管、噴霧器電源、PMT增益以及氣體壓力參數(shù)。：為避免損壞噴霧器，將色譜柱連接到噴霧器之前，請先用至少 倍于色柱容積的清潔流動相沖洗色譜柱。例如，以0.5毫升/分鐘的流量沖洗2.1×50開始運(yùn)行之前，用戶必須通過指定操作參數(shù)并使所有溫度均達(dá)到穩(wěn)定來進(jìn)行設(shè)置。要設(shè)置運(yùn)行設(shè)置PMT重要氣體壓力–氣體壓力由噴霧器的氣動調(diào)整系統(tǒng)參缺省狀范1012510204080PMTgain（PMT增益0to1000（0Filtertimeconstant（過濾器時間Slow（慢）Normal（正常）Fast（快）Off（關(guān)Samplefull-scale（樣品全刻度10to2000（10Sampleoffset（樣品補(bǔ)償0±2000On（開）off（關(guān)Nebulizergaspressure（噴霧器氣60ACQUITYUPLCELS（續(xù)參缺省狀范Autozeroon（進(jìn)樣時自動復(fù)零YES（是）NO（否Autozeroongain（增益更改自動復(fù)零（禁用Disable（禁用）Zero（復(fù)零）Baseline（基線（噴霧器加熱器功率級別Heating0to100（（0到100%））、Off（關(guān)）Nebulizercoolerpower（噴霧器冷卻器功率級別（冷卻Cooling（冷卻）、off（關(guān)Drifttubeheaterset-（漂移管加熱器設(shè)定溫度50（5100Drifttubeheateralarm（漂移管加熱器區(qū)±255to25°C（525Auxiliaryoutput（輔助輸出（噴霧器Temperature（噴霧器溫度）、GasPressure（氣體壓力）Voltageoffset（電壓補(bǔ)償0Thresholdlevel（閾電平1.0±2.0Thresholdswitch（閾值開關(guān)模式On（開）Off（關(guān)）（脈沖）、R.Wave（矩形波）Pulseswitchmode（脈沖開關(guān)模式周期0.1（0.1秒0.1to60.0sec（0.160.0秒RectWaveswitchmode（矩形波開關(guān)模式周期0.2（0.2秒0.2to60.0sec（0.260.0秒標(biāo)準(zhǔn)UPLC設(shè)下表列出了檢測器的標(biāo)準(zhǔn)UPLC操作設(shè)UPLC參設(shè)漂移50噴霧冷氣體壓40增設(shè)置漂移管要求：漂移管溫度必須足夠高以便清除所有溶劑，否則將產(chǎn)生檢測器噪音。提示：對于反相色譜法，則需將漂移管的溫度設(shè)置為50°C要設(shè)置漂移管溫度在控制臺的系統(tǒng)樹中，選擇“ELS檢測器在溫度區(qū)中，單 “漂移管”字段，該字段含有一個加下劃線的設(shè)定值或者：在以下位置指定漂移管溫度在Empower或MassLynx的檢測器控制面板上（請參閱第3-4頁）EmpowerMassLynx方法編輯器規(guī)則：EmpowerMassLynx軟件控制系統(tǒng)。在ELSD漂移管溫度框”輸入漂移管加熱器溫度設(shè)定值和限制，然后單擊“確定”設(shè)置噴霧器噴霧器有三個設(shè)置：加熱、冷噴霧器加熱器受加熱器功率電平設(shè)置控制，位于噴霧器熱交換器中。噴霧器加熱器允許霧提示：在增加進(jìn)入漂移管的原料的同時，可能需要增加漂移管的溫度加以補(bǔ)償。噴霧器冷卻器受開/關(guān)設(shè)置控制，它可降低噴霧器的溫度以使用反相液相色譜法。要求：噴霧器溫度必須比漂移管溫度至少低5°C。要設(shè)置噴霧器參數(shù)在控制臺的系統(tǒng)樹中，選擇“ELS檢測器在“溫度”區(qū)中，單擊或者：在以下位置在Empower或MassLynx的檢測器控制面板上（請參閱第3-4頁）EmpowerMassLynx方法編輯器ELSD噴霧器設(shè)置框噴霧器模式模說冷打開噴霧器冷卻器并停用“功關(guān)關(guān)閉噴霧器加熱器和冷卻器并停 “功率電平”文本框加打開噴霧器加熱器并激活“功”如果從噴霧器模式下拉列表中選擇了“加熱”，請輸入噴霧器功率電平的百分比，然后單擊“確定?！盤MT增益提示：500開始在刻度上顯示色譜中的所有峰。然后便可利用軟件放大色譜要設(shè)置PMT增益因子在控制臺的系統(tǒng)樹中，選擇“ELS檢測器在狀態(tài)區(qū)中，單 “增益”字段，該字段含有一個加下劃線的增益因子值或者：在以下位置在Empower或MassLynx的檢測器控制面板上（請參閱第3-4頁）EmpowerMassLynx方法編輯器”ELSD增益框” 在“增益”字段中輸入PMT增益因子值。輸入增益因子值后PMT即激活。單擊 設(shè)置氣體氣體壓力設(shè)置流經(jīng)噴霧器的氣流的狀態(tài)。噴霧器的最大氣體壓力為 建議：氣體壓力應(yīng)延長樣品在漂移管區(qū)域中的時間。氣體壓力過低可能導(dǎo)致粒子擴(kuò)散程度比預(yù)期更高以及隨之造成的靈敏度降低。提示：建議使用的起始壓力為40psi下表列出了噴霧器在不同流量下的大致壓力。不同氣體流量下的大致氣流量.要設(shè)置氣體壓在控制臺的系統(tǒng)樹中，選擇“ELS檢測器在狀態(tài)區(qū)中，單擊“氣體”字段，該字段含有一個加下劃線且以psi或者：可以在Empower或MassLynx的檢測器控制面板中指定氣規(guī)則：如果氣體壓力的psi值未加下劃線，則由軟件控制系統(tǒng)。在軟件完成運(yùn)行并釋ELS檢測器氣體壓力框指定一個氣體壓力值（以psi為單位）要求：激活氣體調(diào)節(jié)器需要的最小外壓為65psi要關(guān)閉氣體調(diào)節(jié)器，請在psi字段中輸入0或“關(guān)”：為防止檢測器進(jìn)水，請確保將氣體值指定 時沒有液體流入檢測器建議：使用任意氣源（如氮氣發(fā)生器）運(yùn)行儀器時Waters建議在檢測器處于空閑”單擊“確定”停止液流輸出檢測器有一個的內(nèi)部開關(guān)輸出，當(dāng)出現(xiàn)漂移管加熱器、噴霧器加熱器/冷卻器或氣體壓力故障時它會被激活。停止液流輸出開關(guān)通過網(wǎng)絡(luò)將信號傳遞給二元溶劑管理器以液流進(jìn)入ELS檢測器。糾正了出錯原因后，該開關(guān)可以通過重新激活先前缺省的檢測器功能或右鍵單擊控制面板并選擇“重置ELSD”進(jìn)行重置。要在不關(guān)閉檢測器的條件下延長鎢絲燈的，用戶可使儀器處于開機(jī)狀態(tài)，僅熄滅該燈。在不關(guān)閉系統(tǒng)電源的情況下，可以通過以下方法延長燈的：”通過單擊“燈熄滅控制面板的燈”設(shè)定定件以在未運(yùn)行樣品時熄滅燈建議：為延長燈使用，請在至少四個小時的時間內(nèi)沒有運(yùn)行樣品的計劃時熄滅燈要點亮或熄滅在控制臺的系統(tǒng)樹中，選擇“ELS檢測器”單擊“燈”在“燈”框中，單擊“是”要確定燈已經(jīng)亮起的在控制臺的系統(tǒng)樹中，選擇“ELS檢測器在性能區(qū)域中，“燈使用”狀態(tài)條顯示自安裝燈以來，燈處于點亮狀態(tài)的總時數(shù)。提示：如果“燈使用”狀態(tài)條為黃色，則該燈已超過其用戶設(shè)置的燈使用維護(hù)閾值。更改色譜條建議：執(zhí)行此過程前，請參閱《ACQUITYUPLC系統(tǒng)操作員指南》要更改色譜條提示：對于大多數(shù)溶劑來說，50°C就是適當(dāng)?shù)囊獜臋z測器的液體通路中排除緩沖流動相，可用100%HPLC流量將系統(tǒng)平衡30分鐘更改色譜條 關(guān)閉檢測關(guān)閉檢測器的電源之前，需要排除液體通路中存在的所有緩沖：為防止損壞色譜柱，在關(guān)閉檢測器前，要從色譜柱中排除所有緩沖劑要關(guān)閉將泵設(shè)置為“關(guān)”讓霧化氣體通過檢測器10 如果不使用，即使檢測器整夜通電也不會造成損害。要延長燈的，可以通過單擊“燈”將其熄滅。當(dāng)關(guān)閉流動相泵或?qū)⑷軇┝髁吭O(shè)為零時，建議噴霧器的氣體保持全流量或縮減流量流動。：為避免溢出內(nèi)容 頁碼準(zhǔn)備運(yùn) 2創(chuàng)建測試方 3本章主要說明使用蒸發(fā)光散射檢測器執(zhí)行運(yùn)行的方法。開始此過程前，必須按第2章和第3章所述設(shè)置并配置檢測準(zhǔn)備運(yùn)無論檢測器是由Empower數(shù)據(jù)系統(tǒng)還是MassLynx數(shù)據(jù)系統(tǒng)控制，準(zhǔn)備過程均相同。要準(zhǔn)備運(yùn)行警告：當(dāng)使用此設(shè)備并處理溶劑和測試溶液時，請務(wù)必遵守的安全操作規(guī)程。了解所用溶劑和測試溶液的化學(xué)及物理性質(zhì)。要了解所使用的每種溶劑和測試溶液的信息，請參閱準(zhǔn)備含HPLC級水和0.05%TFA將管路A1浸沒在包含0.05%TFA/水混合液的儲液瓶中。此流動相被視為“A準(zhǔn)備含乙腈和0.05%TFA的流動將管路B1浸沒在包含0.05%TFA/乙腈混合液的儲液瓶中。此流動相被視為“BACQUITY系統(tǒng)ACQUITYACQUITYUPLC2.150mmBEHC18創(chuàng)建測試方用于此實驗的樣品為羥甲唑啉。還可以使用含有減充血劑羥甲唑啉（濃度范圍為0.05到.05%）的眼滴或噴鼻液溶液。通常以通用名和商品名可在世界各地的藥找到此類產(chǎn)品。其商品名為VisineL.R.?或Arn?。增益漂移管溫度：50下圖顯示了上述溶液之一的典型ELS檢測器色譜

前面的洗脫峰與用于眼液的配方制劑相對應(yīng)。 分鐘之后的洗脫峰為羥甲唑啉創(chuàng)建測試方 3 內(nèi)容 頁碼聯(lián)系Waters技術(shù)服 2注意事 3流 4更換燈 5更換噴霧 9使用超聲波降解法噴霧 漂移 維修除水 測試噪音和漂 更換保險 清潔儀器外 故障排 Waters技術(shù)服如果您在或，請將損壞、不一致、故障或其它問題報告給“Waters技術(shù)服務(wù)”(800252-4752)。如果您在其它地方，請致電位于馬薩諸塞州市（）的Waters公司總部或聯(lián)系當(dāng)?shù)豔aters。我們的上有Waters駐世界各地的電話號碼和電子郵件地址。請轉(zhuǎn)到htt >WorldwideOffices（全球辦無論怎樣聯(lián)系Waters，請準(zhǔn)備好提供您的檢測器序列號及以錯誤信息（如果有流操作溶檢測器設(shè)置（靈敏度和波長樣品EmpowerMassLynxACQUITY有關(guān)報告損壞和提出索賠的詳細(xì)信息，請參閱WatersLicenses,Warranties,andSupportServices（《Waters、擔(dān)保和支持服務(wù)》）。安全和對檢測器進(jìn)行時，請遵守以下警告和注意警告：為防止受傷，在處理溶劑、更換管路或操作系統(tǒng)時，請始終遵守優(yōu)良規(guī)范。您必須了解所用溶劑的物理和化學(xué)性質(zhì)。有關(guān)所用溶劑的信息，請參閱“材料安全數(shù)警告：為防止電擊，請不要打開電源防護(hù)罩。電源中沒有需要用戶 的零件為避免損壞電氣部件，在檢測器接通電源后斷開電氣裝置。要完全中斷檢測器的電源，請將電源開關(guān)設(shè)置為Off（關(guān)），然后從交流電源插座拔下電源線。切斷電源后，請等待10秒鐘然后再斷開裝置。正確的操作為確保系統(tǒng)有效運(yùn)行，請遵循第2章中的操作過程和指導(dǎo)原有關(guān)備件的信息，請參閱附錄B。嘗試更換附錄B中未列出的任何部件提示：取下檢測器的頂蓋。內(nèi)部沒有用戶可維修的任何部件。如果已將門打開，請在恢復(fù)正常操作前將其緊閉。建議：為延長燈的使用，請在讓檢測器處于運(yùn)行狀態(tài)但卻空閑時將燈熄滅。但請注意，僅當(dāng)燈熄4小時以上時才這樣做。注意事 3流流為維持檢測器的最佳性能，Waters建議只要檢測器長時間處于空閑狀態(tài)，就從流路中排除流動相。：為防止損壞色譜柱，在從流路中排除流動相之前，應(yīng)移開色譜柱。要流路提示：對于大多數(shù)溶劑來說，50°C就是適當(dāng)?shù)牧髁繉⑾到y(tǒng)沖洗30分鐘更換燈建議：因為燈對齊對檢測器操作至關(guān)重要，所以我們建議僅使用 預(yù)對齊過的燈座必備#2Phillips燈座（有關(guān)零件號，請參閱附錄要更換燈座控制臺上的綠色LED與門上的燈LED一樣變暗。要使用定件關(guān)閉燈的電源，請參閱Empower或MassLynx中的使燈冷卻30警告：燈和燈罩可能很熱。請先關(guān)閉檢測器的電源并讓這些組件冷卻30分鐘，然后取下和更換燈斷開燈

：不要用露的手指觸摸新燈。手指上的油脂會大大降低燈的使用。如果有為避免不能對齊燈座，觸摸燈泡高度調(diào)節(jié)桿將部件推回去，然后用Phillips打開檢測器的電源，然后等待約 分鐘時間讓檢測器預(yù)熱，然后繼續(xù)操作提示：反復(fù)開關(guān)檢測器的電源（即，關(guān)閉儀器的電源然后再打開）會啟動驗在控制臺中，選擇“”>“更換燈”更換燈框單擊“新建燈”新建燈框輸入新燈的序列號（參閱燈連接器線上附加的），然后單擊“確定”更換噴霧必備ACQUITY噴霧器（有關(guān)零件號，請參閱附錄噴霧器墊圈（有關(guān)零件號，請參閱附錄要更換停止液體流動，然后取下溶劑管線器冷30分鐘，然后再觸摸噴霧器。用5/16英寸的扳手?jǐn)Q松噴霧器前端固定管路的壓緊螺釘，然后取下溶劑用扳手取下溶劑管路取下進(jìn)取下噴霧器退溶室中的銷將溶劑管重新連接到噴霧器前端要使用超聲波降解法（超聲波攪拌）噴霧器停止液體流動，然后取下溶劑管線霧器冷30分鐘，然后再觸摸噴霧器。用 英寸的扳手?jǐn)Q松固定管路的壓緊螺釘，然后斷開溶劑管路用扳手取下溶劑管路從噴霧器中取下溶劑管路取下進(jìn)取下噴霧器將噴霧器豎直放在一個燒杯中，以使溶劑接頭保持直立將100%HPLC級水或與流動相混溶的倒入燒杯，但不能將進(jìn)氣管接頭或燒杯中的噴霧溶劑接將大口燒杯放入超聲波儀中10到15分鐘重新安裝噴霧器。請參閱第2-6頁上的要漂移管在控制臺的系統(tǒng)樹中，選擇“ELS檢測器器設(shè)置”框。從噴霧器模式下拉列表中選擇“開”輸入75%管溫度”框。”輸入漂移管加熱器溫度設(shè)定值100°C，然后單擊“確定”用100%HPLC級的水或與流動相兼容的混合液以1mL/min的流量沖維修除水要維修從蓋子上取下除水閥維修除水 測試噪音和漂要測試檢測器噪音和漂移在控制臺的系統(tǒng)樹中，選擇“ELS檢測器單擊“故障排除”>“噪音和漂移”在“測試參數(shù)”中，選擇“噪音測試”，然后單擊“開提示：單擊“結(jié)果”以顯示中間讀數(shù)。提示：執(zhí)行一段時間的多項測試后，可以確定可在“測試參數(shù)”中，選擇“漂移測試”，然后單擊“開更換保險警告：為避免電擊，在檢查保險絲之前，請關(guān)閉檢測器的電源并拔掉插頭。為了防止火災(zāi)的發(fā)生，請僅使用與原保險絲類型和額定值相同的保險絲進(jìn)行更換。100240VAC5060HzF5.0-A250-VFASTBLO、5×20mm(IEC)的保險絲。出現(xiàn)以下情況時，應(yīng)懷疑保險絲斷開或存在故要更換要求：更換兩根保險絲，即使只有一根保險絲斷開或出現(xiàn)故障。捏住檢測器后面板電源輸入模塊上的彈簧式保險絲座的兩側(cè)。用最小的壓力抽出彈簧式保險絲座。取下保更換保險 清潔儀器外使用柔軟的濕布檢測器的外部故障排下表包含常見的ELS檢測器硬件故障ELS檢測器故障排除：故障現(xiàn)可能原糾正沒有測試電源插座是否電纜松動或檢查電源線保險絲斷開（失效）或損更換保險絲（請參閱第5-19頁）。警報下表列出了常見的ELS檢測器警報信息及其解提示：有關(guān)可能出現(xiàn)的其它警報信息的信息，請參閱控制臺幫助。要清除警報信信息，請Waters技術(shù)服務(wù)”聯(lián)系。ELS檢測器警報信息：信解決（未找到配置可能原因：內(nèi)存被清除、內(nèi)存故障或電池不通電。解決方法：請致電“Waters技術(shù)服務(wù)”（請參閱第5-Drifttubeheaterisnotat可能原因：在加熱器處于設(shè)定溫度之前便開始檢測器數(shù)temperature（漂移管加據(jù)未處于設(shè)定溫度解決方法：等待，直至加熱器處于其設(shè)定溫度。如果錯誤仍然存在，請致電“Waters技術(shù)服務(wù)”（ELS檢測器警報信息：（續(xù)信解決aboveitssettemperature解決方法：通過允許更大的溫度限制來嘗試打開區(qū)。如果錯誤仍然存在，請致電“Waters技術(shù)服務(wù)”（請參閱第5-2頁）Drifttubeoropticsheaterundertemperature解決方法：通過允許更大的溫度限制來嘗試打開區(qū)。如果錯誤仍然存在，請致電“Waters技術(shù)服務(wù)”（請參閱第5-2頁）Gaspressuretoo（氣壓過高可能原因：氣壓已經(jīng)高出設(shè)定值2psi以上服務(wù)”（5-2頁）。Gaspressuretoo（氣壓過低可能原因：氣壓已經(jīng)低于15psi，或者低于設(shè)定值2服務(wù)”（5-2頁）。LampFailure（燈出現(xiàn)故障可能原因：燈關(guān)閉，或燈已燒壞并需要更換。解決方法：嘗試點亮燈。如果錯誤仍然存在，請更換燈（請參閱第5-5頁）Lamphoursexceeded（超過燈的小時閾解決方法：更換燈（請參閱第5-5頁）。SystemNotNormalizedRunDiagnostic（系統(tǒng)未歸一化?？赡茉颍褐刂昧藘?nèi)存和以前的歸一化信息。解決方法：請致電“Waters技術(shù)服務(wù)”（請參閱第5-UserresetofNV-RAM（用解決方法：不需任故障排 正確選擇和溶劑是不同的蒸發(fā)光散射檢測中防止出現(xiàn)基線漂移、噪音或基線不穩(wěn)等基線變化的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。本章中介紹的信息包括：溶劑警告：為防止化學(xué)，操作系統(tǒng)時請始終遵守的安全操作規(guī)程。有關(guān)處理溶劑方面的信息，請參閱溶劑附帶材料安全數(shù)據(jù)表”。內(nèi)容頁頁優(yōu)化檢測器性 2選擇溶 3優(yōu)化協(xié) 4優(yōu)化檢測器性優(yōu)化流HPLC級溶劑均能滿足要求。在比較溶劑時，最關(guān)鍵的參數(shù)就是蒸發(fā)后的溶劑殘留量，應(yīng)少于1ppm。流動相不應(yīng)含有不揮發(fā)性溶劑調(diào)節(jié)劑，如磷酸、硫酸、磷酸鹽和硫酸鹽。MS兼容的揮發(fā)性的溶劑調(diào)節(jié)劑，如CF3COOH（三氟乙酸）和CH3COOH（乙酸）可用于ELS檢測器。樣品預(yù)如果樣品中包含有雜質(zhì)顆粒，建議在進(jìn)樣前經(jīng)過0.2微米或0.45微米過濾器色譜柱色譜柱包含用于分離所分析化合物的微粒。在某些條件下，色譜柱包裝可能會化學(xué)和/或機(jī)械破壞，這樣可能會導(dǎo)致雜質(zhì)顆粒進(jìn)入檢測器，從而使得噪音增加。如pH值容易破壞二氧化硅色譜柱。：為避免損壞噴霧器，將色譜柱連接到噴霧器之前，請先用至少 倍于色柱容積的清潔流動相沖洗色譜柱。例如，以0.5毫升/分鐘的流量沖洗2.1×50米色譜柱10分鐘選擇溶分析用的理想溶劑應(yīng)該擁有應(yīng)用所需的良好溶解特性，并提供滿意的基線噪音性能。使用光譜級或HPLC級溶劑以確保結(jié)果的可重復(fù)性，并減少儀器量。為確保獲得穩(wěn)定的基線和良好的分辨率，請遵守以下溶劑原則使用0.45微米的過濾器過濾溶劑。脫氣和/將溶劑保存在免受且不通風(fēng)的位置水請僅使用來源于高質(zhì)量水凈化系統(tǒng)的水。如果水凈化系統(tǒng)提供的水過濾，使用前要經(jīng)0.45微米膜式過濾器的過濾。有機(jī)碳含量總數(shù)應(yīng)盡可能小(<5ppb)檢測器不能使用不