標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 4324.17-2012 鎢化學(xué)分析方法 第17部分:鈉量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),主要規(guī)定了使用火焰原子吸收光譜法來(lái)測(cè)定鎢及其化合物中鈉含量的具體步驟和要求。該標(biāo)準(zhǔn)適用于鎢粉、氧化鎢等樣品中鈉元素含量的檢測(cè),其測(cè)定范圍通常在0.005%到0.5%之間。

標(biāo)準(zhǔn)首先介紹了所需的主要儀器設(shè)備,包括但不限于原子吸收分光光度計(jì)(需配備空氣-乙炔火焰系統(tǒng))、分析天平以及其他必要的實(shí)驗(yàn)室器材。對(duì)于試樣的制備,標(biāo)準(zhǔn)提供了詳細(xì)的指導(dǎo)原則,包括取樣量的選擇、溶解或消解過(guò)程的操作條件等,確保能夠準(zhǔn)確地將待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為適合分析的形式。

接著,文件詳細(xì)描述了校準(zhǔn)曲線的建立方法,通過(guò)配置一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并測(cè)量它們各自的吸光度值來(lái)繪制出鈉元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。此過(guò)程中強(qiáng)調(diào)了空白實(shí)驗(yàn)的重要性以及如何正確處理可能存在的基體效應(yīng)問(wèn)題。

在實(shí)際樣品測(cè)試環(huán)節(jié),《GB/T 4324.17-2012》給出了具體的測(cè)量步驟,從樣品稱重開(kāi)始直至讀取并記錄下最終的吸光度數(shù)據(jù)為止。此外,還對(duì)結(jié)果計(jì)算進(jìn)行了說(shuō)明,即根據(jù)所測(cè)得的吸光度值,在事先準(zhǔn)備好的校準(zhǔn)曲線上查找對(duì)應(yīng)濃度,然后換算成樣品中的鈉含量百分比。

最后,該標(biāo)準(zhǔn)還提出了質(zhì)量控制的要求,比如定期進(jìn)行儀器性能檢查、參與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)等措施,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。同時(shí),也指出了在執(zhí)行本方法時(shí)需要注意的安全事項(xiàng),如正確使用氣體鋼瓶、防止有害物質(zhì)吸入等。


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....

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  • 2012-12-31 頒布
  • 2013-10-01 實(shí)施
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GB/T 4324.17-2012鎢化學(xué)分析方法第17部分:鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法_第1頁(yè)
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GB/T 4324.17-2012鎢化學(xué)分析方法第17部分:鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

ICS7712099

H63..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T432417—2012

代替.

GB/T4324.17—1984

鎢化學(xué)分析方法

第17部分鈉量的測(cè)定

:

火焰原子吸收光譜法

Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

Part17Determinationofsodiumcontent—

:

Flameatomicabsorptionspectrometry

2012-12-31發(fā)布2013-10-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T432417—2012

.

前言

鎢化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

GB/T4324《》28:

第部分鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鉍量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法

———2:;

第部分錫量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法

———3:;

第部分銻量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法

———4:;

第部分砷量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法

———5:;

第部分鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鈷量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鎳量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟

———8:、

重量法

;

第部分鎘量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分鋁量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———11:;

第部分硅量的測(cè)定氯化鉬藍(lán)分光光度法

———12:-;

第部分鈣量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:;

第部分氯化揮發(fā)后殘?jiān)康臏y(cè)定重量法

———14:;

第部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———15:;

第部分灼燒損失量的測(cè)定重量法

———16:;

第部分鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———17:;

第部分鉀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———18:;

第部分鈦量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法

———19:;

第部分釩量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分鉻量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———21:;

第部分錳量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———22:;

第部分硫量的測(cè)定燃燒電導(dǎo)法和高頻燃燒紅外吸收法

———23:;

第部分磷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———24:;

第部分氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外吸收法

———25:-;

第部分氮量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融熱導(dǎo)法和奈氏試劑分光光度法

———26:-;

第部分碳量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法

———27:;

第部分鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

———28:。

本部分為的第部分

GB/T432417。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎢化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測(cè)定鈉量本部分與

GB/T4324.17—1984《》。

相比主要變化如下

GB/T4324.17—1984,:

適用范圍中增加了碳化鎢藍(lán)鎢紫鎢偏鎢酸銨

———、、、;

測(cè)定范圍由改為

———“0.0010%~0.080%”“0.0003%~0.080%”;

增加了碳化鎢藍(lán)鎢紫鎢偏鎢酸銨的溶樣方法

———、、、;

取消了以檸檬酸絡(luò)合鎢的操作

———“”;

GB/T432417—2012

.

在工作曲線的繪制中改用基體匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線和無(wú)基體標(biāo)準(zhǔn)曲線的雙曲線法代替原來(lái)的單曲

———“”

線方法

;

將測(cè)定次數(shù)中三次改成二次

———“”“”“”;

增加了重復(fù)性條款

———。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位廈門(mén)鎢業(yè)股份有限公司廈門(mén)金鷺特種合金有限公司北京有色金屬研究總院株

:、、、

洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司

。

本部分主要起草人王彩云林惠蓉張淑彬湯錫五莊瑩瑩李滿芝張殿凱

:、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4324.17—1984。

GB/T432417—2012

.

鎢化學(xué)分析方法

第17部分鈉量的測(cè)定

:

火焰原子吸收光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了鎢粉鎢條碳化鎢三氧化鎢藍(lán)鎢紫鎢鎢酸仲鎢酸銨偏鎢酸銨

GB/T4324、、、、、、、、

中鈉量的測(cè)定方法

。

本部分適用于鎢粉鎢條碳化鎢三氧化鎢藍(lán)鎢紫鎢鎢酸仲鎢酸銨偏鎢酸銨中鈉量的測(cè)定

、、、、、、、、。

測(cè)定范圍為

0.0003%~0.080%。

2方法提要

鎢粉鎢條碳化鎢藍(lán)鎢紫鎢用過(guò)氧化氫和氨水分解三氧化鎢鎢酸仲鎢酸銨偏鎢酸銨用氨水

、、、、;、、、

分解用氯化銫作消電離劑在原子吸收光譜儀上于選定的儀器最佳工作條件下測(cè)定鈉吸光度

。,,。

3試劑

除非另有說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┧盟畱?yīng)符合電阻

,,

≥18MΩ·cm。

31氨水ρ優(yōu)級(jí)純

.(=0.88g/mL),。

32過(guò)氧化氫ρ優(yōu)級(jí)純

.(=1.10g/mL),。

33氯化銫溶液

.(20g/L)。

34鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取預(yù)先經(jīng)灼燒的氯化鈉w置于石英燒杯

.:0.2542g550℃1h(NaCl≥99.9%),

中用水溶解移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻貯存于塑料瓶中此溶液含

,,1000mL,,。,1mL

100μg。

35鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液移取鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于容量瓶中用水稀釋至刻度混

.:25.00mL(3.4),500mL,,

勻貯存于塑料瓶中此溶液含鈉

。,1mL5μg。

36鎢基體與試樣組成相似鈉含量不大于

.:,0.0003%。

4儀器

41原子吸收光譜儀附鈉空心陰極燈

.

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