標準解讀

《GB/T 4634-1996 煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定方法(原子吸收分光光度法)》是一項國家標準，規(guī)定了使用原子吸收分光光度法對煤灰樣品中的鉀（K）、鈉（Na）、鐵（Fe）、鈣（Ca）、鎂（Mg）以及錳（Mn）元素進行定量分析的方法。該標準適用于各種類型的煤炭燃燒后產(chǎn)生的灰渣中上述金屬元素含量的檢測。

在具體操作流程上，首先需要將待測煤樣按照一定比例與助熔劑混合均勻，并置于高溫爐內(nèi)進行灰化處理，以去除有機物干擾并使目標金屬元素轉化為易于溶解的狀態(tài)?；一瓿珊?，通過酸溶或其他合適方式制備成澄清透明的溶液供后續(xù)測試用。對于某些特定元素如鈣和鎂，在樣品前處理階段可能還需要采取特別措施來避免沉淀形成或其它化學反應導致的結果偏差。

接下來是利用原子吸收分光光度計來進行測量。根據(jù)各待測元素的不同特性選擇合適的火焰類型（例如空氣-乙炔火焰），并通過調(diào)整儀器參數(shù)確保獲得最佳靈敏度。樣品溶液經(jīng)霧化器引入火焰中時，其中所含有的金屬離子會被激發(fā)至較高能級狀態(tài)，隨后重新釋放能量回到基態(tài)，這一過程中發(fā)射出的特征譜線強度與樣品中原子濃度呈正相關關系。因此，通過比較未知樣品與已知濃度的標準溶液在同一條件下產(chǎn)生的吸光度值，即可計算出樣品中相應金屬元素的具體含量。

整個實驗過程需嚴格按照標準要求執(zhí)行，包括但不限于準確稱量樣品重量、控制加熱溫度及時間、正確配置空白對照等步驟，以保證結果的準確性與可靠性。此外，還應定期校準儀器性能，并采用質(zhì)量控制樣品或參加實驗室間比對活動等方式驗證方法的有效性。


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  • 1996-12-19 頒布
  • 1997-07-01 實施
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GB/T 4634-1996煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定方法(原子吸收分光光度法)_第1頁
GB/T 4634-1996煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定方法(原子吸收分光光度法)_第2頁
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ICS73.040D21中華人民共和國國家標準GB/T4634-1996煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定方法（原子吸收分光光度法）Determinationofpotassium.sodium,iron.calcium.magnesiumandmanganeseincoalashbyatomicabsorptionspectrometricmethod1996-12-19發(fā)布1997-07-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

GB/T4634-1996前本標準是根據(jù)GB/T1.1一93標準化工作導則對GB4634-84煤中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定方法(原子吸收分光光度法)進行修訂。主要修訂內(nèi)容有：1根據(jù)頒布的《法定計量單位》《煤質(zhì)分析試驗方法一般規(guī)定》及《煤質(zhì)及煤分析有關名詞術語》的有關規(guī)定對原標準中不規(guī)范的術語、符號、單位等進行了修改。2根據(jù)多年的實踐經(jīng)驗，對原標準試驗步驃中個別操作寨項的環(huán)節(jié)作了別改。3增加了容量瓶一條，并加注說明防止試驗用玻璃器血污染的措施。本標準從生效之日起，同時代替GB4634-84。本標準附錄A為標準的附錄本標準由中華人民共和國煤炭工業(yè)部提出、本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：煤炭科學研究總院北京煤化學研究所、浙江省煤田地質(zhì)勒探公司化驗室、四川媒田地質(zhì)研究所。本標準主要起草人：張傳智。

中華人民共和國國家標準煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定方法GB/T4634-1996（原子吸收分光光度法）代替GB4634-84Determinationofpotassiumsodium.ironcalcium.magnesiumandmanganeseincoalashbyatomicabsorptionspectrometricmethod1范圍本標準規(guī)定了煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定方法，通用于褐煤、煙煤、無煙煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定。2原理樣品經(jīng)高氯酸-氫氟酸分解,在鹽酸介質(zhì)中，加入釋放劑翎或鍶消除鋁、鈦等對鈣、鎂的干擾，用乙炔-空氣火焰進行原子吸收測定。儀器設備3.11原子吸收分光光度計、3.22光源：鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素空心陰極燈。3.3分析天平:感量0.1mg.3.4電熱板：溫度可調(diào)。3.5聚四氮乙烯塔拐：30mL。3.6容量瓶：50mL。注：為防止污雜，在試驗中使用的所有玻璃器血必須用1+9鹽酸溶液清洗干凈·特別是測定鉀鈉用的容量瓶需經(jīng)3+97熱鹽酸溶液清洗后檢驗無鈉離子溶出才能使用試劑所用試劑除特別規(guī)定外，均為優(yōu)級純，所用水為重蒸水或去離子水。4.1氧氟酸（GB620）.4.2高氯酸(GB623）4.3鹽酸(GB622)。4.4鋼溶液(50mgLa/mL):稱取高純(99.99%)三氧化二鋼29.4g于400mL燒杯中，加50mL水·緩緩加入(1+1)鹽酸100mL,加熱溶解,冷后移入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勺，轉入塑料瓶中。4.5鍶溶液(50mgSr/mL):稱取經(jīng)重結晶提純的氯化鍶？SrCI.·6H.O)152g于400mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度,搖勾，轉入塑料瓶中。注：1）氯化鰓提純方法：1000g氯化露（SrCl·6H.O)加水400mL.加熱至70℃左右溶解，楚熱加入400mL乙醇，低溫重結品后抽濾，在40~50℃下烘干4.6鋁溶液（1mgAl.O,/m

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