標準解讀

《GB/T 5009.115-2003 稻谷中三環(huán)唑殘留量的測定》是一項國家標準,專門針對稻谷中的農藥三環(huán)唑(Triadimefon)殘留量進行檢測的方法進行了規(guī)定。該標準適用于稻谷中三環(huán)唑殘留量的氣相色譜法測定。

根據此標準,首先需要對樣品進行預處理。這一步驟包括將稻谷樣品磨碎至一定細度,并從中稱取適量用于后續(xù)提取過程。提取過程中使用了乙腈作為溶劑,在振蕩條件下使三環(huán)唑從樣品中充分溶解出來。之后,通過加入無水硫酸鈉去除提取液中的水分,并采用弗羅里硅土柱凈化方法進一步純化提取物,以減少干擾物質的影響,提高目標化合物的檢測準確性。

凈化后的樣品溶液經過濃縮后,使用帶有電子捕獲檢測器(ECD)或氮磷檢測器(NPD)的氣相色譜儀進行分析。根據保留時間與已知濃度的標準溶液對比,可以定量測定出稻谷樣品中三環(huán)唑的具體含量。

整個實驗流程嚴格控制條件,如溫度、流速等參數的選擇都是基于最佳分離效果和靈敏度考慮設定的。此外,為了保證結果的準確性和可靠性,還應按照標準要求定期校正儀器并做空白對照試驗。


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  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實施
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文檔簡介

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.115—2003代替GB/T14929.9—1994稻谷中三環(huán)唑殘留量的測定Determinationoftricyclazoleresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.115一2003前本標準代替GB/T14929.9—1994(稻谷中三環(huán)唑殘留量測定方法》.本標準與GB/T14929.9—1994相比主要修改如下:-修改了標準的中文名稱,標準中文名稱改為《稻谷中三環(huán)唑殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分:化學分析方法》對原標準的結構進行丁修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準起草單位:浙江省醫(yī)學科學院、浙江省農業(yè)廳、中國水稻研究所本標準主要起草人:汪再娟、陸始通、梁天錫。原標準于1994年首次發(fā)布·本次為第一次修訂

GB/T5009.115一2003稻谷中三環(huán)唑殘留量的測定范圍本標準規(guī)定了稻谷中三環(huán)唑的殘留量測定本標準適用于稻谷中三環(huán)唑的殘留量測定本標準檢出限為10ng。2原理三環(huán)唑經有機溶劑提取.純化后用帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定,與標準比較定量3儀器3.1帶帶有火焰光度檢測器的氣相色譜儀3.2小型電動粉碎機。3.3旋轉蒸發(fā)器。3.4250mL索氏抽提器3.5500W電熱套。3.6全玻璃蒸餡裝置。3.7玻璃層析柱:1.5cm(內徑)×25cmm.3.8小型電動出糙機4試劑4.1乙酸乙酯(重蒸)二氯甲烷(重蒸)43甲醇(重蒸)。4.4丙酮(重蒸)4.5中性氧化鋁100目~200目(430℃活化6h.用前于130℃烘4h,加8%水脫活)4.6無水硫酸鈉(150C烘4h)。4.799.8%三環(huán)唑(tricyclazole)標準品5分析步孵5.1提取和純化5.1.1試樣(米25g,稻殼12.5g)分別用濾紙包裝放入索氏抽提器,加100mL乙酸乙酯浸泡過夜后軸提6h,提取液經無水硫酸鈉轉入濃縮瓶,旋轉濃縮近干。5.1.2純化柱層析:從下至上分別裝入玻璃纖維少許,2cm無水硫酸鈉.10g中性氧化鋁,2cm無水硫酸鈉。先用25mL二氯甲烷預淋·然后用25mL二氯甲烷轉移濃縮液,再加20mL.20ml二氯甲燒淋洗,棄去洗脫液,最后加60ml.二氯甲烷-甲醇(99+1)淋洗、接收淋洗液、濃縮、旋轉蒸發(fā)近干,用丙酮洗出·濃縮(氮氣吹)定容至3mL~5mL,待測。5.2色譜條件5.

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