標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.163-2003 動物性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多組分殘留高效液相色譜測定》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，主要規(guī)定了利用高效液相色譜法（HPLC）檢測動物源性食品中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于肉類、魚類等動物性產(chǎn)品中包括但不限于克百威、涕滅威、殘殺威等多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的同時定性和定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，樣品前處理通常涉及提取與凈化兩個步驟。首先使用合適的溶劑如乙腈進行提取，然后通過固相萃取柱或其他方法對提取液進行凈化，去除干擾物質(zhì)，以提高目標(biāo)化合物的回收率和檢測靈敏度。凈化后的樣品溶液可以直接進樣或經(jīng)過適當(dāng)濃縮后用于HPLC分析。

在HPLC條件下，選擇適當(dāng)?shù)牧鲃酉囿w系以及柱溫控制對于獲得良好的分離效果至關(guān)重要。標(biāo)準(zhǔn)推薦使用反相C18色譜柱，并指定了特定的流動相比例及流速參數(shù)。此外，還需設(shè)置紫外檢測器波長來監(jiān)測特定農(nóng)藥分子的最大吸收峰，從而實現(xiàn)對其濃度的準(zhǔn)確測量。

該文件還提供了詳細(xì)的實驗操作流程指導(dǎo)，包括儀器校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、樣品制備的具體步驟等信息，確保不同實驗室間能夠得到一致可靠的測試結(jié)果。同時，也明確了質(zhì)量控制要求，比如空白對照試驗、加標(biāo)回收試驗等內(nèi)容，用以驗證方法的有效性和準(zhǔn)確性。

本標(biāo)準(zhǔn)為我國食品安全監(jiān)管領(lǐng)域提供了科學(xué)依據(jù)和技術(shù)支持，有助于加強對市場上銷售的動物性食品中潛在有害化學(xué)物質(zhì)殘留水平的監(jiān)控力度，保障消費者健康權(quán)益。


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  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實施
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ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.163-2003動物性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多組分殘留高效液相色譜測定Determinationofcarbamatepesticidesmultiresiduesinanimalfoods（HPLC)2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.163—2003本標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)于WHO/GEMS/FOOD推薦的測定方法：Steinwandter,H.:農(nóng)藥殘留和工業(yè)化學(xué)物的提取和分析通用方法·AnalChem(1985)322：752-754.本標(biāo)準(zhǔn)與WHO/GEMS/FOOD推薦的測定方法的一致性程度為非等效本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所、北京市衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李萍、王緒卿、吳國華、楊大進

GB/T5009.163-2003第滅威、速滅威、味哺丹、甲禁威、異丙威為我國常用的一類氨基甲酸酯類農(nóng)藥。由于動物性食品基質(zhì)的特殊性.試樣凈化是測定方法的關(guān)鍵技術(shù)之一。本標(biāo)準(zhǔn)提出了以凝膠滲透凈化技術(shù)的動物性食品中澇滅威、速滅威、味哺丹、甲禁威、異丙威多組分殘留量測定方法。

GB/T5009.163—2003動物性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多組分殘留高效液相色譜測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜法測定動物性食品中第滅威、速滅威、味哺丹、甲禁威、異丙威殘B量本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉類、蛋類及乳類食品中浠滅威、速滅威、味哺丹、甲禁威、異丙威殘留量測定本方法檢出限分別為澇滅威9.8Pg/kg速滅威7.8Pg/kg.吹哺丹7.3g/kg,甲蔡威3.2Pg/kg;異丙威13.3g/kg。2原理試樣經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容，微孔濾膜過濾后進樣，用反相高效液相色譜分離，紫外檢測器檢測根據(jù)色譜峰的保留時間定性·外標(biāo)法定量。3試劑3.1甲醉：重裝3.2丙酮：重蒸。3.3乙酸乙酯：重蒸。3.4環(huán)已燒：重蒸、3.5氯化鈉。3.6無水硫酸鈉37蒸留水：重蒸3.8凝膠：Bio-BeadsS-X.200目～400目3.9氮基甲酸酯類農(nóng)藥（NMCs)標(biāo)準(zhǔn)：澇滅威、甲蔡威、味哺丹、速滅威、異丙威純度均大于99%3.10NMCs標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：將五種NMCs分別以甲醇配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，冰箱保存。使用前取標(biāo)準(zhǔn)儲備液一定量，用甲醇稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。5種NMCs的濃度分別為浠滅威6.0mg/L、甲禁威5.0mg/L、味哺丹5.0mg/L、速滅威10.0mg/L、異丙威10.0mg/L。儀器4.1高效液相色譜儀：附紫外檢測器及數(shù)據(jù)處理器。4.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.3凝膠凈化柱：長50cm,內(nèi)徑2.5m帶活塞玻璃層析柱,柱底墊少量玻璃棉,用洗脫劑(乙酸乙酯十環(huán)己烷：1十1)浸泡過夜的凝膠以濕法裝入柱中，柱床高

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