電子顯微分析01

第四章電子顯微分析4.1概述4.2電子光學(xué)基礎(chǔ)4.3電子與物質(zhì)的相互作用4.4透射電鏡4.5掃描電鏡4.6電子顯微其它分析技術(shù)1電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號(hào)分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。包括：透射電子顯微鏡進(jìn)行的透射電子顯微分析掃描電子顯微鏡進(jìn)行的掃描電子顯微分析電子探針儀進(jìn)行的X射線顯微分析4.1概述24.2電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)是研究帶電粒子（電子、離子）在電場(chǎng)和磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)，特別是在電場(chǎng)和磁場(chǎng)中偏轉(zhuǎn)、聚焦和成像規(guī)律的一門科學(xué)。與研究光線在光學(xué)介質(zhì)中傳播規(guī)律的幾何光學(xué)有相似之處。3相似點(diǎn)幾何光學(xué)是利用透鏡使光線聚焦成像，電子光學(xué)利用電場(chǎng)或磁場(chǎng)使電子束聚焦成像。幾何光學(xué)中，一般是利用旋轉(zhuǎn)對(duì)稱面（如球面）作為折射面，而在電鏡成像系統(tǒng)中，是利用旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的電、磁場(chǎng)產(chǎn)生的等位面作為折射面?？梢砸胍幌盗械膸缀喂鈱W(xué)參量（如焦點(diǎn)、焦距）來(lái)表征電子透鏡對(duì)電子射線的聚焦成像作用。4電磁透鏡靜電透鏡（早期使用）磁透鏡磁透鏡與光學(xué)透鏡的比較5靜電透鏡與一定形狀的光學(xué)介質(zhì)界面可以使光線聚焦成象相似，一定形狀的等電位曲面簇也可使電子束聚焦成象，產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱等電位曲面簇的電極裝置稱為靜電透鏡。靜電透鏡多用于早期的電子顯微鏡中。6磁透鏡在電子光學(xué)系統(tǒng)中用于使電子束聚焦成象的磁場(chǎng)是非勻強(qiáng)磁場(chǎng)面，其等磁位面形狀與靜電透鏡的等電位面或光學(xué)玻璃透鏡的界面相似。旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場(chǎng)對(duì)電子束有聚焦成象作用磁透鏡：產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)的線圈裝置7磁透鏡由于靜電透鏡從性能上不如電磁透鏡，所以在目前研制的電子顯微鏡中大都采用電磁透鏡，較廣泛的為極靴磁透鏡。它由一個(gè)鐵殼（A），一個(gè)螺旋管線圈（B）和一對(duì)中間嵌有黃銅的極靴（C）組成的。8磁極頭極靴使得磁場(chǎng)被聚焦在極靴上下的間隔h內(nèi)，h可以小到1mm左右。在此小的區(qū)域內(nèi)，磁場(chǎng)面強(qiáng)度極強(qiáng)，使對(duì)電子的折射能力加強(qiáng)，透鏡焦距變短。9有極靴B（z）沒(méi)有極靴無(wú)鐵殼z磁感應(yīng)強(qiáng)度分布圖由圖知，有極靴磁透鏡的磁場(chǎng)強(qiáng)度比無(wú)極靴的透鏡和無(wú)鐵殼的透鏡更為集中和增強(qiáng)。10磁透鏡與光學(xué)透鏡的比較與光學(xué)透鏡相似，電磁透鏡物距L1,像距L2和焦距f三者之間的關(guān)系及放大倍數(shù)M分別為：

當(dāng)L2一定時(shí)，M與f成反比，當(dāng)L1≥2f，M≤1;當(dāng)f<L1<2f時(shí)，M>1.與光學(xué)透鏡的不同點(diǎn)：當(dāng)改變電磁透鏡激磁電流大小時(shí)，它焦距、放大倍數(shù)將發(fā)生相應(yīng)變化，所以它是一種可變焦距或可變倍率會(huì)聚透鏡。11分辨本領(lǐng)與像差理論計(jì)算：顯微鏡的最小分辨率可達(dá)0.02?左右實(shí)際情況：電鏡的最佳分辨率仍停留在1-2?的水平原因：電磁透鏡存在球差、像散及色差等各種缺陷----像差。

像差幾何像差色差：由于電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。球差軸上像散畸變由于透鏡的幾何缺陷產(chǎn)生的124.3電子與固體物質(zhì)的相互作用X射線衍射分析是以電磁輻射或電磁波與材料的相互作用，從而產(chǎn)生衍射信號(hào)的一種檢測(cè)方法。對(duì)于電鏡來(lái)說(shuō)，物質(zhì)波（主要指電子）與材料的相互作用從而產(chǎn)生各種信號(hào)的檢測(cè)方法。相互作用的基本物理過(guò)程相互作用產(chǎn)生的各種信號(hào)產(chǎn)生信號(hào)的特點(diǎn)及應(yīng)用13相互作用的物理過(guò)程入射電子（又稱為初始或一次電子）照射固體物質(zhì)時(shí)，與固體中粒子的相互作用的物理過(guò)程包括：1、入射電子的散射；（源于庫(kù)侖相互作用）2、入射電子對(duì)固體的激發(fā)3、內(nèi)層電子受激發(fā)后的弛豫過(guò)程14電子散射散射：當(dāng)一束聚焦電子束沿一定方向射入試樣內(nèi)時(shí)，在原子庫(kù)侖電場(chǎng)的作用下，入射電子方向改變，稱為散射。彈性散射非彈性散射彈性散射：電子只改變方向，能量基本不變化非彈性散射：方向和能量均變化15原子對(duì)電子的散射原子核對(duì)電子的彈性散射原子核對(duì)電子的非彈性散射核外電子對(duì)入射電子的非彈性散射是透射電鏡中成像和衍射的基礎(chǔ)存在能量損失，會(huì)在相應(yīng)譜圖（X射線譜）上產(chǎn)生連續(xù)本底，影響分析的靈敏度和準(zhǔn)確度。能量受到損失，運(yùn)動(dòng)方向改變，原子受到激發(fā)。16核外電子對(duì)入射電子的散射電子與電子相撞，質(zhì)量相差不大，容易引起能量的損失在非彈性散射過(guò)程中，入射電子所損失的能量部分轉(zhuǎn)變?yōu)闊?，部分使物質(zhì)產(chǎn)生各種激發(fā)現(xiàn)象。因?yàn)檫@些激發(fā)現(xiàn)象都是入射電子作用的結(jié)果，所以稱為電子激發(fā)。原子電離、二次電子、陰極發(fā)光、電子感生電導(dǎo)等17內(nèi)層電子激發(fā)后的弛豫過(guò)程弛豫過(guò)程：當(dāng)內(nèi)層電子被運(yùn)動(dòng)的電子轟擊脫離了原子后，原子處于高度激發(fā)狀態(tài)，它將躍遷到能量較低的狀態(tài)，這種過(guò)程稱作弛豫過(guò)程。它可以是輻射躍遷，即特征X射線(標(biāo)識(shí)X射線)發(fā)射，也可以是非輻射躍遷，如俄歇電子發(fā)射，這些過(guò)程都具有特征能量。18背散射電子俄歇電子入射電子束二次電子透射電子吸收電子19背散射電子IB背散射電子：指被固體樣品原子反彈回來(lái)的一部分入射電子。(即這部分的總散射角>90°）彈性背散射電子：沒(méi)有進(jìn)入固體內(nèi)部非彈性背散射電子：進(jìn)入固體內(nèi)部，再出！20二次電子IS二次電子：它是在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開樣品表面的核外電子。特征二次電子（俄歇電子）：激發(fā)態(tài)原子退回基態(tài)時(shí)產(chǎn)生的！帶有材料的結(jié)構(gòu)信息。21二次電子與背散射電子探測(cè)器不能區(qū)分能量相近的二次電子和背散射電子。一般規(guī)定把能量低于50eV的電子作為“二次電子”，而高于50eV的電子歸入背散射電子。二次電子的能量較低二次電子一般都是在表層5～10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái)的，它對(duì)樣品的表面形貌十分敏感，所以它能非常有效的顯示樣品的表面形貌。二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒(méi)有明顯的依賴關(guān)系，所以不能用它來(lái)進(jìn)行成分分析。22產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化背散射電子二次電子23吸收電子IA入射電子進(jìn)入樣品后經(jīng)過(guò)多次非彈性散射能量損失殆盡，最后被樣品吸收，這種電子稱為吸收電子。吸收電子可以進(jìn)行定性成分分析24透射電子IT當(dāng)試樣厚度小于入射電子的穿透深度時(shí)，入射電子將穿透試樣，從另一表面射出稱為透射電子透射電子的信號(hào)是由試樣微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)來(lái)決定的。25綜合以上，如果使樣品接地保持中性，那么入射電子激發(fā)固體樣品產(chǎn)生的四種電子信號(hào)強(qiáng)度與入射電子強(qiáng)度之間有如下關(guān)系：

Io≈IB+IS+IA+ITiB:背散射電子信號(hào)強(qiáng)度IS：二次電子信號(hào)強(qiáng)度iA:吸收電子信號(hào)強(qiáng)度iT:透射電子信號(hào)強(qiáng)度26所有這些發(fā)射信號(hào)的強(qiáng)度均與固體材料的結(jié)構(gòu)，成分，表面狀態(tài)等性質(zhì)有關(guān)，同時(shí)，受入射電子能量和入射角度的影響。如果我們控制一下入射電子的能量與入射角度的話，我們就可以借助這些信號(hào)的變化來(lái)進(jìn)行材料結(jié)構(gòu)，成分，表面狀態(tài)的分析。結(jié)論成象。顯示試樣的亞微觀形貌特征，還可以利用有關(guān)信號(hào)在成象時(shí)顯示元素的定性分布。從衍射及衍射效應(yīng)可以得出試樣的有關(guān)晶體結(jié)構(gòu)資料，如點(diǎn)陣類型，點(diǎn)陣常數(shù)，晶體取向以及晶體完整性等。進(jìn)行微區(qū)成分分析27相互作用體積電子進(jìn)入到固體后，僅在一定范圍內(nèi)與固體相互作用，或者說(shuō)：電子與物質(zhì)的相互作用有一定體積范圍。這個(gè)體積范圍就稱為相互作用體積范圍。原因：存在擴(kuò)散或漫散射過(guò)程當(dāng)電子射入固體試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，入射電子經(jīng)過(guò)多達(dá)百次以上的散射后完全失掉方向性，也就是向各個(gè)方向散射的幾率