GB/T 6017-2008工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的測定氣相色譜法

犐犆犛７１．０８０．１０

犌１５

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜６０１７—２００８

代替ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９

工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的測定

氣相色譜法

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２００８０６１９發(fā)布２００９０２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜６０１７—２００８

前言

本標準與ＡＳＴＭＤ２５９３：１９９３（２００４）《氣相色譜法分析丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的標準試驗方法》

（英文版）的一致性程度為非等效。

本標準與ＡＳＴＭＤ２５９３：１９９３（２００４）的主要差異為：

———色譜柱不同，本標準推薦Ａｌ２Ｏ３／ＫＣｌ（ＰＬＯＴ）毛細管柱和癸二腈填充柱；

———本標準對進樣裝置包括液體進樣閥和汽化裝置的技術(shù)要求做了明確的規(guī)定；

———本標準只推薦氫火焰離子化檢測器（ＦＩＤ）；

———本標準增加了外標法定量的有關(guān)內(nèi)容；

———規(guī)范性引用文件中采用現(xiàn)行國家標準；

———采用了自行確定的重復性限（狉）。

本標準代替ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９《工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的測定氣相色譜法》。

本標準與ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９相比主要變化如下：

———增加了Ａｌ２Ｏ３／ＫＣｌ（ＰＬＯＴ）毛細管柱；保留原標準的填充柱，作為供選擇的方法列于附錄Ａ中；

———進樣方式增加了小量液態(tài)樣品完全汽化的技術(shù)要求；

———取消了原標準中７．１．２關(guān)于校正因子測定的注釋；

———重新確定了重復性限（狉）。

本標準的附錄Ａ為規(guī)范性附錄。

本標準自實施之日起，代替ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９。

本標準由中國石油化工集團公司提出。

本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會石油化學分會（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ４）歸口。

本標準起草單位：中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。

本標準主要起草人：李繼文、唐琦民。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ６０１７—１９８５、ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９。

Ⅰ

書

犌犅／犜６０１７—２００８

工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的測定

氣相色譜法

１范圍

１．１本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)：丙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷、丙二

烯、乙炔、反２丁烯、異丁烯、１丁烯、順２丁烯、異戊烷、正戊烷、１，２丁二烯、丙炔、１丁炔和乙烯基乙炔

的含量。

本標準適用于工業(yè)用丁二烯中烴類雜質(zhì)含量不小于０．０００３％（質(zhì)量分數(shù)），以及純度大于９８％（質(zhì)

量分數(shù)）試樣的測定。

１．２本標準并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩c健康措

施，保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所

有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ３７２３工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則（ＧＢ／Ｔ３７２３—１９９９，ｉｄｔＩＳＯ３１６５：１９７６）

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則

ＧＢ／Ｔ９７２２—２００６化學試劑氣相色譜法通則

ＧＢ／Ｔ１３２９０工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法

３方法提要

３．１校正面積歸一化法：在本標準規(guī)定條件下，將適量試樣注入色譜儀進行分析。測量每個雜質(zhì)和主

組分的峰面積，以校正面積歸一化法計算各組分的質(zhì)量分數(shù)。丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚劑和殘

留物等雜質(zhì)用相應(yīng)的標準方法進行測定，并將所得結(jié)果對本標準測定結(jié)果進行歸一化處理。

３．２外標法：在本標準規(guī)定的條件下，將定量試樣和外標物分別注入色譜儀進行分析。測定試樣中每

個雜質(zhì)和外標物的峰面積，由試樣中雜質(zhì)峰面積和外標物峰面積的比例計算每個雜質(zhì)的含量。再用

１００．００減去烴類雜質(zhì)總量和用其他標準方法測定的丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚劑和殘留物等雜

質(zhì)的總量計算丁二烯純度。測定結(jié)果以質(zhì)量分數(shù)表示。

４試劑與材料

４．１載氣：氮氣、氦氣或氫氣，純度≥９９．９９％（體積分數(shù)）。

４．２標準試劑：如１．１所示物質(zhì)的標準試劑，供測定校正因子和配制外標樣用，其純度應(yīng)不低于９９％

（質(zhì)量分數(shù)）。

５儀器

５．１氣相色譜儀

配置氫火焰離子化檢測器（ＦＩＤ）的氣相色譜儀。該儀器