GB/T 7478-1987水質(zhì)銨的測(cè)定蒸餾和滴定法

UDC614.777：543.24Z16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB7478—87水質(zhì)銨的測(cè)定蒸留和滴定法Waterquality-Determinationofammonium-Distillationandtitrationmethod1987-03-14發(fā)布1987-08-01實(shí)施國(guó)家環(huán)境保護(hù)局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC614.777：543.24水質(zhì)、銨的測(cè)定GB7478-87蒸餡和滴定法Waterquality-Determinationofammonium-Distillationandtitrationmethod適用范圍本方法適用于飲用水及廢水中銨的測(cè)定。采用10m1試份，，可測(cè)定試份中銨氮含量高達(dá)10m8，相當(dāng)于樣品濃度高達(dá)1000mg/L1.1最低檢出濃度使用250m1試份，，實(shí)際測(cè)定的（自由度為4）最低檢出濃度為含氮0.2m8/L1.2靈敏度使用100ml試份，1.0m10.02mol/L的鹽酸相當(dāng)于含氮2.8mg/L。1.3干擾保素可能是主要十?dāng)_，它在規(guī)定條件下以氨出，從而引起結(jié)果偏高，揮發(fā)性胺類也引起干擾：它們會(huì)被饹出并在滴定時(shí)與酸反應(yīng)，因而使結(jié)果偏高。氟化樣品中存在的氯胺亦會(huì)以這種方式被測(cè)定。2原理節(jié)試份的PH在6.0～7.4的范圍內(nèi)，加人氧化鎂使呈微堿性，蒸留釋出的氮被接收瓶中的硼酸溶被吸收。以甲基紅－亞甲藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滿定儲(chǔ)出液中的銨。3試劑分析中僅使用公認(rèn)的分析純?cè)噭┘鞍?.1敘述制備的水。3.1水：無(wú)氨，用下述方法之一制備。3.1.1離子交換法蒸留水通過強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。3.1.2蒸解法在1000m1的蒸水中，加0.1ml硫酸（=1.848/ml）,在全玻璃蒸器中重蒸，棄去前50m1鐳出液，然后將約800m1留出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升饅出液加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）。3.2鹽酸（HCI）：p=1.18g/ml。3.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液：相當(dāng)于0.10mol/L。稀釋鹽酸（3.2）制備此溶液，用常規(guī)分析操作進(jìn)行標(biāo)定。3.4鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液；相當(dāng)于0.02mol/L。稀釋鹽酸（3.2）制備此溶液。用常規(guī)分析操作進(jìn)行標(biāo)定，，或?qū)Ⅺ}酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（3.3）稀釋使用。3.51%（V/V）鹽酸溶液。將10