GB/T 8207-2007煤中鍺的測定方法

犐犆犛７３．０４０

犇２１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜８２０７—２００７

代替ＧＢ／Ｔ８２０７—１９８７

煤中鍺的測定方法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犵犲狉犿犪狀犻狌犿犻狀犮狅犪犾

２００７１１０１發(fā)布２００８０６０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜８２０７—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ８２０７—１９８７《煤中鍺的測定方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ８２０７—１９８７相比，主要變化如下：

———修改了標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)術(shù)語、計(jì)量單位和符號；

———增加了前言、范圍、規(guī)范性引用文件和試驗(yàn)報告四部分；

———修改了結(jié)果計(jì)算公式（１９８７年版的１．４，本版的３．５）；

———修改了方法精密度（１９８７年版的１．５，本版的３．６）；

———修改了萃取分離—苯芴酮分光光度法中待測樣品和樣品空白溶液的制備方法（１９８７年版的

２．３．２和２．３．３，本版的４．４．２和４．４．３）。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室、河北煤田地質(zhì)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊華玉。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８２０７—１９８７。

Ⅰ

書

犌犅／犜８２０７—２００７

煤中鍺的測定方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中鍺的蒸餾分離—苯芴酮分光光度法和萃取分離—苯芴酮分光光度法的方法提

要、試劑材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果表述和方法精密度等。在仲裁分析時，應(yīng)采用蒸餾分離—苯芴

酮比色法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。測量范圍為（１～２００）μｇ／ｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ４８３煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定

３蒸餾分離—苯芴酮分光光度法

３．１方法提要

將一般分析煤樣灰化后用硝酸、磷酸和氫氟酸混合酸分解，然后制成鹽酸（６ｍｏｌ／Ｌ）溶液并進(jìn)行蒸

餾，使鍺以四氯化鍺的形態(tài)逸出，用水吸收并與干擾元素分離。在１．２ｍｏｌ／Ｌ鹽酸溶液下用苯芴酮顯色

并用分光光度計(jì)進(jìn)行光度測定。

３．２試劑和材料

３．２．１水：去離子水或同等純度的蒸餾水。

３．２．２硝酸（ＧＢ／Ｔ６２６）：相對密度１．４２。

３．２．３磷酸（ＧＢ／Ｔ１２８２）：相對密度１．８８。

３．２．４氫氟酸（ＧＢ／Ｔ６２０）：相對密度１．１５。

３．２．５鹽酸（ＧＢ／Ｔ６２２）：相對密度１．１９。

３．２．６硫酸（ＧＢ／Ｔ６２５）：相對密度１．８４。

３．２．７鹽酸溶液：約６ｍｏｌ／Ｌ，１體積的鹽酸（３．２．５）加１體積水，混勻。

３．２．８鹽酸溶液：約７ｍｏｌ／Ｌ，５８０ｍＬ鹽酸（３．２．５）加４２０ｍＬ水，混勻。

３．２．９鹽酸溶液：約０．１ｍｏｌ／Ｌ，８ｍＬ鹽酸（３．２．５）加９９２ｍＬ水，混勻。

３．２．１０氫氧化鈉溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ，４ｇ氫氧化鈉（ＧＢ／Ｔ６２２）溶于１０００ｍＬ水中。

３．２．１１硼酸（ＧＢ／Ｔ６２８）。

３．２．１２乙醇（ＧＢ／Ｔ６７９）：９５％以上。

３．２．１３亞硫酸鈉溶液：１２ｇ／１００ｍＬ，１２ｇ無水亞硫酸鈉（ＨＧ３１０７８）溶于１００ｍＬ水中。

３．２．１４動物膠溶液：１０ｍｇ／ｍＬ。

稱?。保鐒游锬z溶于１００ｍＬ、（８０～９０）℃的水中并過濾。使用前配制。

３．２．１５鍺貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液：１００μｇ／ｍＬ。

稱取光譜純二氧化鍺０．１４４１ｇ于４００ｍＬ燒杯中，加入氫氧化鈉溶液（３．２．１０）１ｍＬ和水５０ｍＬ，

加熱溶解；加入０．１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸溶液１ｍＬ中和并過量１ｍＬ。溶液轉(zhuǎn)入１Ｌ