分析化學(xué)實驗課后部分習(xí)題答案(第四版)

PAGEPAGE27實驗一陽離子第一組（銀組）的分析思考題：件下進行，將會發(fā)生什么后果？向未知溶液中加入第一組組試劑HCl示第一組陽離子都不存在？答：向未知試液中加入第一組組試劑時，未生成沉淀，只能說明Ag+,Hg2+Pb2+Pb2+2小于1mgml-1P2+KI代替HCl作為第一組組試劑，將產(chǎn)生哪些后果？答：如果以KI代替HCl氧化性陽離子將與I-發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使這些離子的濃度降低不能鑒出。實驗二陽離子第二組（銅錫組）的分析思考題：將會引起哪些后果？Zn2+將生成ZnSCd2+沉淀而進入第三組。在本實驗中為沉淀硫化物而調(diào)節(jié)酸度時，為什么先調(diào)至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀釋一倍，使最后的酸度為0.2mol·L-1?答：因As(III)0.6mol·L-1HCl,Cd2+0.2mol·L-1HCl,調(diào)至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀釋一倍，使最后的酸度為0.2mol·L-1。以TAA代替H2S作為第二組組試劑時，為什么可以不加H2O2和NH4I?TAA代替H2STAAAs(V還原為As(IIIN4ITAA在堿性溶液中加熱時，可生成一部分多硫化物，多硫化物具有氧化性，可將Sn(II)氧化為Sn(IV)，故不需要加H2O2。否還要調(diào)節(jié)酸度？As(III)0.6mol·L-1,本組大部分離子不能完全生成硫化物沉淀，若酸度在低于0.2mol·L-1Cd2+As(III)個體系分析過程中價態(tài)的變化。答：在用HClTAAAs(V)被還原為As(III)Sb(V)也被還原為Sb(III)。而Sn(II)被溶液中的多硫化物氧化為Sn(IV)被鐵還原為Sn(II)，Sn(II)又被Hg2+氧化為Sn(IV)。實驗三陽離子第三組（鐵組）的分析思考題：在系統(tǒng)分析中，沉淀本組離子時可否用NaS代替(NH)S？2 42答：在系統(tǒng)分析中不能用Na2

S代替(NH4

)S，因Na2

S的堿性比(NH)S的堿性強。若pH=10.7時第四組的Mg2+就要沉淀進入本組沉42淀中。用(NH4

)S或TAA沉淀本組離子為什么要加足夠的NH2

Cl？答：用(NH)STAApH=9.0的酸度42pHpH=9.0和防止Mg2+析出沉淀，應(yīng)加入足夠的NH4

Cl而與NH3

?HO形成穩(wěn)定2的緩沖體系。加入NHCl還可防止硫化物形成膠體。4心沉降，是否可以？組陽離子，就應(yīng)立即離心分離，離心液（含第四組陽離子）HAc酸化，并加熱除去HS，否則S2-在堿性溶液中易氧化為SO2-，2 4使第四組中的Ba2+Sr2+ 等生成硫酸鹽沉淀而丟失所以本組硫化沉淀生成后，不能與母液放置過夜。6mol·L-1HNO3

溶解本組沉淀時，為什么加KNO2

或KClO3晶粒少許可以加速溶解？答：以6mol·L-1HNO3

溶解本組沉淀時，加KNO2

或KClO3

少許，可加速沉淀溶解，這主要是因為發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，破壞了M2++S2-==MS↓平衡，降低了S2-濃度，使反應(yīng)向左進行，從而加速了沉淀的溶解。NiS、CoS0.3mol·L-1HClH2SNiS、CoS1mol·L-1HCl？答：NiSCoS0.3mol·L-1HClH2S沉淀，但在低NiSCoS不同變體存在的緣故，初形成的沉淀是α體，放置或加熱很快變?yōu)轶w（NiS、CoS1mol·L-1HCl。2 3 2 3實驗四陽離子第四組（鈣鈉組）的分析思考題：些？答：①在沉淀第三組陽離子時，如果酸度控制不當，或分離過第三組陽離子后的溶液末及時處理，S2-被氧化為SO4

2-而使第四組CO2-離子，3若酸度控制不當,CO3

2-離子濃度降低，二價離子不在本組沉淀而丟失。以K2

CrO4

試法鑒定Ba2+時，為什么要加HAc和NaAc？K2

CrO4

鑒定Ba2+Ba2+BaCrO4

黃色沉淀而Sr2+不生成SrCrO4

pH4～5HAc和NaAc使其形成緩沖溶液，以控制這一酸度。Mg2+時，在以(NH)S消除干擾離子的手續(xù)中，42如果加得不足，將產(chǎn)生什么后果？答：以鎂試劑鑒定鎂時，許多重金屬離子有干擾，要加入(NH)S42Mg2+造成干擾。實驗五陰離子的分組和初步試驗思考題：在陰離子分組試劑中，BaCl2試驗得出否定結(jié)果，能否將第一組陰離子整組排除？答：BaCl試驗得出否定結(jié)果，不能將第一組陰離子整組排除。2因SO2

2-與Ba2+生成的BaSO2 3

S2

O2-濃度大3于4.5mg·ml-1時，才能析出沉淀。而且BaSO還容易形成過飽和溶2 3液析出。AgNO 試驗得出肯定結(jié)果，能否認為第二組陰離子中至少有3一種存在？答：因為S2

O2-的濃度較小時，它不在第一組沉淀，而可能在3第二組中與Ag+生成AgS沉淀，所以當AgNO試驗得出肯定結(jié)果時，2 3不能認為第二組陰離子中至少有一種存在。在氧化性還原性試驗中，以稀HNO3

代替稀HSO2 4

在酸化試液是否可以？答：因HNO 具有氧化性，酸化時能使S2-、

O2-、SO

2-、I-3氧化，所以不能用HNO3

代替HSO2

酸化。

2 3 3以稀HCl代替稀HSO是否可以？2 4Cl-KMnO褪色，4HCl代替HSO酸化。2 4以濃HSO作酸化試液是否可以？2 4HSO具有氧化性，所以不能用來酸化試液。2 4組別組別離子稀BaCl2AgNO3KI-（稀KMnO4I-淀粉HSO24（中（?。ㄏ?（稀性或性或弱堿）↓HNO）3HSO）24HSO）24HSO）24第一組SO2-3Cl-Ac-↑++↓第二組SO2-4S2-↓+↑↓NO-3第三組SO2-2 3↑↓↓↓++NO-3Ac-第四組PO3-4↑CO2-3Ac-↓↓定量分析實驗實驗一分析天平稱量練習(xí)思考題：加減砝碼、圈碼和稱量物時，為什么必須關(guān)閉天平？分析天平的靈敏度越高，是否稱量的準確度就越高？答：分析天平的靈敏度越高，并非稱量的準確度就越高。因為太靈敏，則達到平衡較為困難，不便于稱量。遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣，為什么？要沾在小勺上，影響稱量的準確度。100此時說明左盤重還是右盤重？100邊，此時說明右盤重。實驗二滴定分析基本操作練習(xí)思考題：HClNaOH標準溶液能否用直接配制法配制？為什么？答：由于NaOH固體易吸收空氣中的CO和水分，濃HCl的濃2度不確定，固配制HCl和NaOH標準溶液時不能用直接法。配制酸堿標準溶液時，為什么用量筒量取HCl，用臺秤稱取NaOH 、而不用吸量管和分析天平？（S）HCl的濃度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用臺秤稱取NaOH2～3次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘干，為什么？2～3以錐形瓶不需先用標準溶液潤洗或烘干。滴定至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進行的？答：加入半滴的操作是:將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動或堿式滴接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下。實驗三NaOH和HCl標準溶液的標定思考題：NaCO的質(zhì)量范圍？2 3稱得太多或太少對標定有何影響？答：在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數(shù)誤差，一般消耗標準溶液的體積應(yīng)在20—25ml之間，稱取基準物的大約質(zhì)量應(yīng)由下式求得：m 1 V C MA 1000 T T A如果基準物質(zhì)稱得太多，所配制的標準溶液較濃，則由一滴或每一份基準物質(zhì)都要經(jīng)過二次稱量，如果每次有±0.1mg±0.2mg的誤差。因此，稱取基準物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g1‰。20～30ml液管移取？為什么？的量。因此加入的水不需要非常準確。所以可以用量筒量取。低？答：如果基準物質(zhì)未烘干，將使標準溶液濃度的標定結(jié)果偏高。用NaOH標準溶液標定HClHCl，若NaOH溶液因貯存不當吸收了CO2果有何影響？NaOHHClNaOH滴定NaOH溶液因貯存不當吸收了CO2成NaCONaOHNaCO2 3 2 3按一定量的關(guān)系與HCl定量反應(yīng)，但終點酚酞變色時還有一部分NaHCO3

末反應(yīng)，所以使測定結(jié)果偏高。實驗四 銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）思考題：銨鹽中氮的測定為何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑？答：甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用NaOH可完全將甲酸中和，若以甲基紅為指示劑，用NaOH滴定，指示劑變?yōu)榧t色時，溶液pH4.4，而甲酸不能完全中和。銨鹽試樣中的游離酸若以酚NaOH使測定結(jié)果偏高。NH4HCO3中含氮量的測定，能否用甲醛法？,因用NaOH定時，HCO3-中的H+同時被滴定，所以不能用甲醛法測定。實驗五混合堿的分析（雙指示劑法）思考題：用雙指示劑法測定混合堿組成的方法原理是什么？答：測混合堿試液，可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。以HCl標準溶液連續(xù)滴定。滴定的方法原理可圖解如下：組成？（1） V=0V>0（2）V>0

=0（3）V>V（4）V<V（5）1 2 1 2V=V1 2

1 2 1 2① V=0V1 ② V>0V1

>0時，組成為：HCO-3=0時，組成為：OH-③ V>V2-+OH-1 2 3④ V<V時，組成為-+CO1 2 3 3⑤ V=V時，組成為：CO1 2 3實驗六EDTA標準溶液的配制與標定思考題：絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？pH否則就不能被準確滴。而且還可能影響指示劑的變色點和自身的顏色，導(dǎo)致終點誤差變大，甚至不能準確滴定。因此酸度對絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。用NaCOEDTA濃度時，2 3應(yīng)控制溶液的酸度為多大？為什么？如何控制？答：用NaCO2 3

為基準物質(zhì)，以鈣指示劑為指示劑標定EDTA濃Ca2+在pH=12～13用NaOH控制溶液的pH12～13。以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標定EDTA的pH為多少？解：六次甲基四胺與鹽酸反應(yīng)為：(CH)N+HCl==(CH)

N+H+·Cl-26 4 261 1 12 4.81035 1000六次甲基四胺的物質(zhì)的量：200 1010001.43102mol140故六次甲基四胺過量。緩沖體系中剩余六次甲基四胺的濃度為：200 10 1000112 2C 140 5 10000.30molb 321000六次甲基四胺鹽的濃度為：112C 5a 32

210000.15molL11000根據(jù)一般緩沖溶液計算公式：pHpKa

lgC 得：bCbaCpH(14pKB

)lg bCa148.85lg0.300.155.45（六次甲基四胺pK=8.85）b4.絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比，有那些不同點？操作中應(yīng)注意那些問題？答：絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比有下面兩個不同點：（或配離子則不易得到明顯的滴定終點。（合物。實驗七水的總硬度的測定思考題：什么叫水的總硬度？怎樣計算水的總硬度？Ca2+、Mg2+計算水的總硬度的公式為：(cV) MEDTA CaO

1000 （mg·L-1）(cV) 水M

(o) EDTA V

100為什么滴定Ca2+Ca2+分量時要控制pH12～13？若pH>13時測Ca2+對結(jié)果有何影響？Ca2+、Mg2+TT在pH8～11pH10。測定Ca2+pH12～13，Mg2+Mg(OH)沉淀。2Ca2+pH12～13Ca2+形但pH>13時，指示劑本身為酒紅色，而無法確定終點。T指示劑，能否測定Ca2+的含量？如何測定？答：如果只有鉻黑TNaOH調(diào)pH>12MgCa2+Mg2+后的溶液用HClpH=10TMg—EDTA標準溶液滴定Ca2+的含量。實驗八鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定思考題：Bi3+的最高酸度？滴定至的終點時，溶液中酸度為多少？此時在加入-1六?四基四胺后，溶液pH答：按本實驗操作，滴定Bi3+高酸度。隨著滴定的進行溶液-1胺后，溶液的pH=5～6。份控制pH5～6Bi3+Pb2+總量？為什么？pH5～6Bi3+Pb2+5～6水解，不能準確滴定。Pb2+時要調(diào)節(jié)溶液pH5～6，為什么加入六?四基四答：在選擇緩沖溶液時，不僅要考慮它的緩沖范圍或緩沖容量，還要注意可能引起的副反應(yīng)。再滴定Pb2+時，若用NaAcAc-Pb2+Pb2+的準確滴定，所以用六亞四基四胺調(diào)酸度。實驗九鋁合金中鋁含量的測定思考題：為什么測定簡單試樣中的Al3+樣中的Al3+則須采用置換滴定法。答：因試樣簡單，金屬離子種類很少，控制一定的條件，加入定過量的EDTA時只有Al3+形成絡(luò)離子而過量的EDTA才能準確被滴定。因復(fù)雜試樣中金屬離子的種類較多，條件不易控制，加入的EDTA不只是和Al3+反應(yīng)，還要和其它離子反應(yīng)，所以就不能用剩余的EDTA直接計算Al3+的含量還需要再置換出與Al3+絡(luò)合的因此測定復(fù)雜試樣中的Al3+ ，則須采用置換滴定法。用返滴定法測定簡單試樣中的Al3+時，所加入過量EDTA的濃度是否必須準確？為什么？EDTA計算出與Al3+反應(yīng)的量。本實驗中使用的EDTA溶液要不要標定？答：本實驗中采用置換滴定法測定Al3+的含量，最后是用標準溶液的體積和濃度計算試樣中Al3+EDTA溶液不要標定。為什么加入過量的Zn2+以不計所消耗的體積？但此時是否須準確滴定溶液由黃色變?yōu)樽霞t色？為什么？答：因第一次是滴定過量的EDTA后，也即未與Al3+反應(yīng)的否則溶液中還有剩余實驗十高錳酸鉀標準溶液的配制和標定思考題：配制KMnO4

KMnO4

溶液煮沸一定時間并放置數(shù)天？配好的KMnO溶液為什么要過濾后才能保存？過濾4時是否可以用濾紙？答：因KMnO4

試劑中常含有少量MnO2

和其它雜質(zhì)，蒸餾水中常含有微量還原性物質(zhì)它們能慢慢地使KMnO4

MnO(OH)沉2淀。另外因MnO2

或MnO(OH)2

又能進一步促進KMnO4

溶液分解。KMnO4

KMnO4

溶液煮沸一定時間并放MnO2和MnO(OH)沉淀后保存棕色瓶中。2KMnO4

溶液為什么要盛放在棕色瓶中保護？如果沒有棕色瓶怎么辦？Mn2+和MnO2

的存在能使KMnO4

分解，見光分解更快。所以.配制好的KMnO4

溶液要盛放在棕色瓶中保存應(yīng)放在避光處保存。在滴定時，KMnO4

溶液為什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4

溶液具有氧化性，能使堿式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定時，KMnO溶液要放在酸式滴定管中。4用NaCO2 2 4

標定KMnO4

時候，為什么必須在HSO2 4

介質(zhì)中進行？酸度過高或過低有何影響？可以用HNO3

或HCl調(diào)節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到70～80℃？溶液溫度過高或過低有何影響？答：因若用HCl調(diào)酸度時，Cl-具有還原性，能與KMnO4

作用。HNO調(diào)酸度時，HNOH

介質(zhì)中3 3 2 4進行。滴定必須在強酸性溶液中進行，若酸度過低KMnO4

與被滴定物作用生成褐色的MnO(OH) 沉淀，反應(yīng)不能按一定的計量關(guān)系進2行。在室溫下，KMnO4

與NaCO2 2

之間的反應(yīng)速度慢，故須將溶液NaCO2 2 4

分解。標定KMnO4

KMnO4

加入后溶液的紅色褪去很慢，而以后紅色褪去越來越快？KMnONaCO

加入，4 2 2 4 4由于溶液中沒有Mn2+，反應(yīng)速度慢，紅色褪去很慢，隨著滴定的進行，溶液中Mn2+的濃度不斷增大，由于Mn2+的催化作用，反應(yīng)速度越來越快，紅色褪去也就越來越快。KMnO4

溶液的燒杯或錐形瓶等容器放置較久后，其壁上怎樣洗滌才能除去此沉淀？MnOMnO(OH)，此沉淀物可以用酸性草2 2酸和鹽酸羥胺洗滌液洗滌。實驗十一高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量思考題：用高錳酸鉀法測定HO2 2

HNO3

或HCl來控制酸度？答：用高錳酸鉀法測定HO2 2

HClHNO3

來控制酸度，因HCl具有還原性，HNO3

具有氧化性。用高錳酸鉀法測定HO時，為何不能通過加熱來加速反應(yīng)？2 2HO在加熱時易分解，所以用高錳酸鉀法測定HO時，2 2 2 2不能通過加熱來加速反應(yīng)。MnO含量的測定2思考題：為什么MnO不能用KMnO標準溶液直接滴定？2 4答：因MnO2

是一種較強的氧化劑，所以不能用KMnO4

標準溶液直接滴定。MnO2

的含量時，應(yīng)注意控制哪些實驗條件？如控制不好，將會引起什么后果？答：應(yīng)以HSO2 4

控制溶液酸度，酸度不能過低，否則KMnO生4成MnO(OH)2起NaCO2 2

分解。實驗十三SnCl-HgCl-KCr

法測定鐵礦石中2 2 2 2 7鐵的含量（有汞法）思考題：SnClHgCl溶液2 2卻要冷卻后一次加入？SnCl還原Fe3+時，溶液的溫度不能太低，否則反應(yīng)速度2慢，黃色褪去不易觀察，使SnCl過量太多不易除去。在熱溶液中，2Hg2+可能氧化Fe2+引起誤差，故在加入HgCl前溶液應(yīng)冷卻至室溫。2在滴加前加入HPO3 4

的作用是什么？加入HPO3 4

后為什么要立即滴定？答因隨著滴定的進行的濃度越來越大的黃色不4HPO3 4

可使Fe3+生成無色的Fe(HPO)-4 2

絡(luò)離子而消除。同時由于Fe(HPO)- 的生成，降低了Fe3+/Fe2+電對的電位，4 2HPO溶液中鐵電對的電3 4極電位降低，F(xiàn)e2+更易被氧化，故不應(yīng)放置而應(yīng)立即滴定。實驗十四SnCl2

-TiCl-K3

CrO2

法測定鐵礦石中鐵的含量（無汞法）思考題：在預(yù)處理時為什么SnCl2溶液要趁熱逐滴加入？SnCl2還原Fe3+時，溶液的溫度不能太低，否則反應(yīng)速度慢，黃色褪去不易觀察，易使SnCl2

過量。SnCl2

和TiCl3

兩種還原劑？只使用其中一種有什么缺點？SnCl2

。因SnCl2

不能還原過量的SnCl2

又沒有適當?shù)臒o汞法消除，但也不能單獨用TiCl還原3Fe(Ⅲ)，因在溶液中如果引入較多的鈦鹽，當用水稀釋時，大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀，影響測定。故只能采用SnCl2

-TiCl3

聯(lián)合預(yù)還原法。在滴定前加入HPO3 4

的作用是什么？加入HPO3 4

后為什么立即滴定？答因隨著滴定的進行的濃度越來越大的黃色不4HPO3 3

可使Fe3+生成無色的Fe(HPO)-4 2

絡(luò)離子而消除。同時由于Fe(HPO)- 的生成，降低了Fe3+/Fe2+電對的電位，4 2HPO溶液中鐵電對的電3 4更易被氧化，故不應(yīng)放置而應(yīng)立即滴定。實驗十五INaSO標準溶液的配制及標定2 2 2 3思考題：如何配制和保存I溶液？配制I溶液時為什么要滴加KI？2 2IKIKI溶液中溶解2IKI的溶液中，最后稀釋到所需2濃度。保存于棕色瓶中。如何配制和保存NaSO2 2 3

溶液?答：水中的CO、細菌和光照都能使其分解，水中的氧也能將其2氧化。故配制NaSO溶液時，先將蒸餾水煮沸，以除去水中的CO2 2 3 2和O2Na2CO3使溶液呈弱堿性以抑制NaSO2 2

的分解和細菌的生長。保存于棕色瓶中。K2

CrO2

NaSO2 2 3

溶液時，為什么要加入過量的KI和HCl么在滴定前還要加水稀釋？答：為了確保KCrO

反應(yīng)完全，必須控制溶液的酸度為2 2 70.2-0.4moL·l-1HClKCrO與KI的反應(yīng)需一定2 2 7的時間才能進行得比較完全，故需放置5min后在加水稀釋，降低酸NaSO2 2 3

在滴定過程中遇強酸而分解。標定I溶液時，既可以用NaSO滴定I溶液，也可以用I滴2 2 2 3 2 2定NaSO2 2

溶液，且都采用淀粉指示劑。但在兩種情況下加入淀粉指示劑的時間是否相同？為什么？答：如果用NaSO2 2 3

滴定I2

溶液，因淀粉吸附I

，所以應(yīng)滴定至2溶液呈前黃色時再加入淀粉指示劑。如果用I

NaS

溶液時，應(yīng)提前加入淀粉，否則易滴過量。

2 2 2 3實驗十六間接碘量法測定銅鹽中的銅思考題：本實驗加入KI答：本實驗中的反應(yīng)式為：2Cu25II32SO2I2 3

SO3 4

23I從上述反應(yīng)可以看出，I-不僅是Cu2+的還原劑，還是Cu+的沉淀劑和I-的絡(luò)合劑。本實驗為什么要加入NH4SCN？為什么不能過早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附I2，這部分I2NH4SCNCuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCNI2I2釋放出來，提高了測定的準確度。但為了防止I2對SCN-的氧化，而NH4SCN應(yīng)在臨近終點時加入?？刂迫芤簆H值。答：若試樣中含有鐵，可加入NHHF4 2

以掩蔽Fe3+。同時利用HF—F-的緩沖作用控制溶液的酸度為pH=3-4。實驗十七碘量法測定葡萄糖的含量思考題：什么在氧化微葡萄糖時滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段時間？而在酸化后則要立即用NaS

標準溶液滴定？2 2 3答：IO-NaOH的速度要慢，否則過量的I-還來不及和葡萄糖反應(yīng)就歧化為氧化性較差的IO-3IO-I-在酸化時又生成I，3 2而I易揮發(fā)，所以酸化后要立即滴定。2實驗十八可溶性氧化物中氯含量的測定（莫爾法）思考題：配制好的AgNO33

見光分解,故配制好的AgNO3

溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗處.做空白測定有何意義？答：做空白測定主要是扣除蒸餾水中的Cl-所消耗AgNO3

標準溶液的體積。使測定結(jié)果更準確.能否用莫爾法以NaCl標準溶液直接滴定Ag+？為什么？NaCl標準溶液直接滴定Ag+Ag+KCrOAgCrO4 2 4標準溶液滴定時，Ag2

CrO4

AgCl的速度極慢，使終點推遲。4.KCrO溶液的濃度大小或用量多少對測定結(jié)果有何影響？2 2 7CrO2 2

的濃度必須合適,若太大將會引起終點提前，且CrO24本身的黃色會影響終點的觀察；若太小又會使終點滯后，都會影響滴CrO4

2的濃度約為5×10-3mol/L為宜。實驗十九銀合金中銀含量的測定（佛爾哈德法）思考題：用佛爾哈德法測定Ag+，滴定時為什么必須劇烈搖動？Ag+AgSCNAg+而造成終點誤差，所以在滴定時要劇烈搖動佛爾哈德法能否采用FeCl作指示劑？3Cl-與溶液中被滴定的Ag生成AgCl沉淀。FeClCl-3種情況下都造成了終點誤差，所以佛爾哈德法不能采用FeCl作指示3劑。用返滴定法測定Cl-時，是否應(yīng)該劇烈搖動？為什么？Cl-AgSCN的溶解度比大，當剩余的Ag+被滴定完畢后，過量SCN-的與AgCl發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化反應(yīng)，使AgCl就會增大上述現(xiàn)象的發(fā)生，因此不能劇烈搖動實驗二十鋇鹽中鋇含量的測定（沉淀重量法）思考題：沉淀BaSO4

時為什么要在稀溶液中進行？不斷攪拌的目的是什么？BaSO4

時要在稀溶液中進行，溶液的相對飽和度不至太大，產(chǎn)生的晶核也不至太多，這樣有利于生成粗大的結(jié)晶顆粒。不斷雜質(zhì)的吸附現(xiàn)象。為什么沉淀BaSO4

時要在熱溶液中進行，而在自然冷卻后進行過濾？趁熱過濾或強制冷卻好不好？BaSO沉4淀的溶解損失不超過0.1%，洗滌沉淀用水量最多不超過多少毫升/15-20mL洗滌液。0.4-0.5gBaCl

O試樣？稱樣過多或過2 2少有什么影響？答：如果稱取試樣過多，沉淀量就大，雜質(zhì)和殘留母液難洗滌；稱取試樣過少，沉淀量就少，洗滌造成的損失就大。實驗二十一 合金鋼中鎳含量的測定（丁二酮肟重量法思考題：丁二酮肟重量法測定鎳時，應(yīng)注意哪些沉淀條件？為什么？本實驗與BaSO4

重量法有哪些不同之處？通過本實驗，你對有機沉淀劑的特點有哪些認識？1加入酒石酸掩蔽C2、Fe3+Cr32控制溶液pH8-9。若pH過高，除D2-3水浴控制溫度至7080,可減少Cu2F3+共沉淀。本實驗只需沉淀過濾、洗滌、烘干再稱量。而BaSO4

法還需要炭化、灼燒。有機沉淀劑：1.選擇性好；2.沉淀的溶解度小，有利于被測組分的沉淀完全；3.沉淀的極性小，吸附雜質(zhì)少，易獲得較純凈的沉淀；4.沉淀稱量形式的摩爾質(zhì)量大，有利于減少稱量誤差，提高分析結(jié)果的準確度；又由于沉淀的組分恒定，經(jīng)烘干后稱量，簡化了重量分析的操作。在？Cu2+、Fe3+、Cr3+Cu2+Cr3+與很嚴重。因此，可多加入一些沉淀劑并將溶液稀釋。實驗二十二純銅中鉍的共沉淀分離及含量的測定思考題：利用共沉淀現(xiàn)象對微量組分進行分離和富集的優(yōu)點有哪些？本實驗中無機共沉淀劑MnO(OH)2

的作用機理是什么？是：1.不易污染。本實驗室中給試液中加入MnSO4

和KMnO4

溶液煮沸后生成MnO(OH)2

，同時試液中的Bi3+被MnO(OH)2

所吸附，與銅分離。結(jié)合本實驗說明提高沉淀分離選擇性的途徑有哪些？求選擇適宜的共沉淀劑和沉淀條件，來達到分離和富集的目的。萃取分離鉍的操作應(yīng)注意哪些事項？答：1.將含鉍的試液