標(biāo)準(zhǔn)解讀

《SH/T 0696-2000 FCC平衡催化劑中鎳和釩測定法(氫氟酸/硫酸分解-原子光譜分析法)》是一項專門針對流化催化裂化（FCC）過程中使用的平衡催化劑內(nèi)鎳和釩含量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了通過使用氫氟酸與硫酸混合溶液作為分解劑來處理樣品，并采用原子吸收光譜或電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)進行元素定量分析的具體步驟。

在準(zhǔn)備階段，首先需要將待測的FCC平衡催化劑樣品研磨至一定細(xì)度以確保均勻性；然后按照指定比例加入氫氟酸及硫酸，在加熱條件下使樣品完全溶解。此過程旨在破壞催化劑結(jié)構(gòu)，釋放出其中含有的鎳和釩元素，以便后續(xù)檢測。

接下來是測定環(huán)節(jié)，依據(jù)實驗室條件選擇適合的儀器類型——可以是火焰原子吸收分光光度計、石墨爐原子吸收分光光度計或是電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。每種設(shè)備都有其特定的操作參數(shù)設(shè)置要求，包括但不限于燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度等調(diào)整，以及對于ICP-OES而言還涉及到RF功率、載氣流量等因素。通過對空白對照、標(biāo)準(zhǔn)溶液系列以及實際樣品溶液依次測量吸光度值或強度信號，并結(jié)合已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得出樣品中鎳和釩的確切含量。

整個流程強調(diào)了實驗操作的安全性，特別是在處理強腐蝕性的氫氟酸時需采取適當(dāng)防護措施避免對人體造成傷害；同時也要注意防止環(huán)境污染。此外，為了保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，還需定期校準(zhǔn)儀器并嚴(yán)格執(zhí)行質(zhì)量控制程序。


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  • 2000-09-11 頒布
  • 2001-01-01 實施
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SH/T 0696-2000FCC平衡催化劑中鎳和釩測定法(氫氟酸/硫酸分解-原子光譜分析法)_第1頁
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SH中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0696-一2000FCC平衡催化劑中鎳和釩測定法(氫氟酸/硫酸分解-原子光譜分析法）StandardtestmethodfornickelandvanadiuminFCCeguilibriumcatalystsbyhydrofluoric/sulfuricaciddecompositionandatomicspectroscopicanalysis2000-09-11發(fā)布2001-01-01實施國家石油和化學(xué)工業(yè)局發(fā)布

中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FCC平衡催化劑中鑲和釩測定法（氫氟酸/硫酸分解-原子光譜分析法）SH/T0696-2000中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：（010512090、68522（062001年3月第一版書號：155066·2-13542版權(quán)專有了侵權(quán)必究舉報電話：（010）68522006

SH/T0696-2000本標(biāo)準(zhǔn)等效采用美國材料與試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)ASTMD1977一1998《氫氟酸/硫酸分解-原子光譜法測定FCC平衡催化劑中鎳和釩的標(biāo)準(zhǔn)方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD1977-1998的主要技術(shù)差異：1.本標(biāo)準(zhǔn)的引用標(biāo)準(zhǔn)采用相應(yīng)的我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)。2，本標(biāo)準(zhǔn)增加了鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液和釩標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工股份有限公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：何京。

中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FCC平衡催化劑中鎳和釩測定法(氫氟酸/硫酸分解-原子光譜分析法)SH/T0696一2000StandardtestmethodfornickelandyanadiuminFCCequilibriumcatalystsbyhydrofiuoric/sulfuricaciddecompositionandatomicspectroscopicanalysis1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了FCC平衡催化劑中的鎳含量和釩含量的測定方法。機和鎳的濃度應(yīng)分別大于50mg/kg和25mg/kg.1.2本標(biāo)準(zhǔn)并未對所涉及的所有安全間題提出建議。本標(biāo)準(zhǔn)的用戶在使用前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩婪洞胧げ⒋_定適當(dāng)?shù)囊?guī)章制度。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)包括的條文，通過引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定，下述引用標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682：分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T6683：石油產(chǎn)品試驗方法精密度數(shù)據(jù)確定法3方法概要本標(biāo)準(zhǔn)采用氫氟酸和硫酸溶解試樣。待氫氟酸完全揮發(fā)，試樣冷卻后，將硫酸鹽溶解并稀釋到適當(dāng)?shù)臐舛确秶?，用原子吸收光譜、等離子體發(fā)射光譜或直流等離子體發(fā)射光譜測定溶波中鎳和釩的含量。儀器用基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后再進行試樣溶液的測定。4意義和用途本標(biāo)準(zhǔn)用于催化劑樣品在實驗室內(nèi)部和實驗室之間分析數(shù)據(jù)的互比。對于催化劑的生產(chǎn)者和使用者都具有重要意義5.1采用基體匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液法以克服試樣中大量的鋁基體的影響。為了滿足測定范圍而需要稀釋的試樣溶液，也應(yīng)具有和標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的三氧化二鋁濃度（7800mg/L.)。5.2如果使用發(fā)射光譜法，請?zhí)坠ぷ魇謨砸源_定分析

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