XB/T 614.4-2011釓鎂合金化學(xué)分析方法第4部分：氟量的測(cè)定水蒸氣蒸餾分光光度法

ICS7712099

H14..

中華人民共和國(guó)稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

XB/T6144—2011

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釓鎂合金化學(xué)分析方法

第4部分氟量的測(cè)定

:

水蒸氣蒸餾分光光度法

Chemicalanalysismethodofgadolinium-magnesiumalloy—

Part4Determinationoffluorinecontent—

:

Watervapordistillationspectrophotometry

2011-12-20發(fā)布2012-07-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國(guó)稀土

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

釓鎂合金化學(xué)分析方法

第4部分氟量的測(cè)定

:

水蒸氣蒸餾分光光度法

XB/T614.4—2011

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中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100013)

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16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

/p>

年月第一版

20125

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書(shū)號(hào)

:155066·2-23395

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XB/T6144—2011

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前言

釓鎂合金化學(xué)分析方法共分個(gè)部分

XB/T614《》6:

第部分稀土總量的測(cè)定重量法

———1:;

第部分鎂量的測(cè)定滴定法

———2:EDTA;

第部分碳量的測(cè)定高頻紅外吸收法

———3:-;

第部分氟量的測(cè)定水蒸氣蒸餾分光光度法

———4:;

第部分稀土雜質(zhì)量的測(cè)定

———5:;

第部分鋁鈣銅鐵鎳硅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———6:、、、、、。

本部分為第部分

4。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC229)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位包頭稀土研究院中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所

:、。

本部分起草單位包頭稀土研究院

:。

本部分參加起草單位贛州虔東稀土集團(tuán)股份有限公司湖南益陽(yáng)鴻源稀土有限責(zé)任公司

:、。

本部分主要起草人劉春崔愛(ài)端曾清姚南紅陳婕賴(lài)志遠(yuǎn)劉芳許鴿鳴肖紅梅萬(wàn)英英

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

XB/T6144—2011

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釓鎂合金化學(xué)分析方法

第4部分氟量的測(cè)定

:

水蒸氣蒸餾分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了釓鎂合金中氟量的測(cè)定方法

XB/T614。

本部分適用于釓鎂合金中氟量的測(cè)定測(cè)定范圍為

。0.010%~0.50%。

2方法原理

試樣中的氟經(jīng)水汽蒸餾伴隨高氯酸煙揮發(fā)與其他元素分離冷凝回收富集以酚酞為指示劑用

,,。,

氫氧化鈉鹽酸調(diào)節(jié)餾分液至無(wú)色以丙酮為穩(wěn)定劑茜素氨羧絡(luò)合腙為顯色劑水浴保

、,、(C19H15NO8),

溫在波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度

,630nm。

3試劑和材料

31高氯酸優(yōu)級(jí)純?chǔ)?/p>

.(,=1.76g/mL)。

32丙酮

.。

33飽和氫氧化鈉溶液優(yōu)級(jí)純

.()。

34氫氧化鈉溶液優(yōu)級(jí)純

.(250g/L)()。

35鹽酸優(yōu)級(jí)純

.(1+1),()。

36鹽酸優(yōu)級(jí)純

.(5+95),()。

37氨水優(yōu)級(jí)純

.(1+1),()。

38氧化鑭溶液稱(chēng)取氧化鑭于燒杯中加

.:3.2589g(REO>99.5%,La2O3/REO>99.9%)250mL,

少量水滴加鹽酸至氧化鑭剛好溶解將溶液移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻溶

,(3.5)。500mL,,。

液濃度為

0.04mol/L。

39乙酸乙酸鈉溶液稱(chēng)取乙酸鈉于燒杯中用適量水將其溶解將溶液移入容

.-:120g250mL,,2500mL

量瓶中加入乙酸用水稀釋至刻度混勻溶液

,30mL,,。pH≈5.3。

310茜素氨羧絡(luò)合腙顯色劑稱(chēng)取茜素氨羧絡(luò)合腙于燒杯中加入氨水

.:0.0482g250mL,1mL

將其溶解依次加入丙酮氧化鑭溶液和乙酸乙酸鈉緩沖

(3.7)。125mL(3.2)、6.25mL(3.8)50mL-

溶液移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

(3.9),250mL,,。

311氟標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液準(zhǔn)確稱(chēng)取氟化鈉烘干于燒杯中用

.:0.5659g(>99.95%,105℃1h)250mL,

適量水溶解移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻此氟標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液濃度為