YS/T 1116.1-2016錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法第1部分：錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法

ICS77.120.40

H13

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YST1116.1—2016

錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法

第1部分:錫量的測(cè)定

碘酸鉀滴定法

Methodsforchemicalanalysisoftinanodeslime

Part1Determinationoftincontent

:

Thepotassiumiodatetitrimetricmethod

2016-07-11發(fā)布2017-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YST1116.1—2016

前言

錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法分為以下個(gè)部分

YS/T1116《》7:

第部分錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法

———1:;

第部分鉍量的測(cè)定滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分銅量鉛量和鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———3:、;

第部分砷量的測(cè)定碘滴定法

———4:;

第部分銦量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———5:;

第部分金量和銀量的測(cè)定火試金法

———6:;

第部分銻量的測(cè)定硫酸鈰滴定法

———7:。

本部分為的第部分

YS/T11161。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分主要起草單位北京礦冶研究總院云南錫業(yè)股份有限公司

:、。

本部分參加起草單位湖南有色金屬研究院廣州有色金屬研究院中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公

:、、

司廣西華錫集團(tuán)股份有限公司

、。

本部分主要起草人楊自華楊俊李敏楊春林李鵬飛姚迪陳芳芳謝輝范麗新侯丹龐文林

:、、、、、、、、、、、

李玉紅張婷莫長(zhǎng)翼覃輝平龍雙城梁展華張?zhí)戽?/p>

、、、、、、。

Ⅰ

YST1116.1—2016

錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析法

第1部分錫量的測(cè)定

:

碘酸鉀滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了錫陽(yáng)極泥中錫量的測(cè)定方法

YS/T1116。

本部分適用于錫陽(yáng)極泥中錫量的測(cè)定測(cè)定范圍為

。20.00%~50.00%。

2方法提要

試料以鹽酸三氯化鐵溶解用還原鐵粉置換使錫與銅銻銀鉍砷等元素分離用金屬鋁將錫

、,,、、、、。

還原為二價(jià)以淀粉作指示劑用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定

。,。

3試劑

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二級(jí)水長(zhǎng)期放置的蒸餾水和不是蒸餾法置

,(

備的水應(yīng)煮沸數(shù)分鐘除去水中的氧氣冷卻后使用

,,)。

3.1還原鐵粉

。

3.2金屬鋁ww每塊

:Al≥99.9%、Sn<0.001%,0.5g。

3.3氯化鈉

。

3.4混合熔劑稱(chēng)取硼砂硼酸在乳缽中磨細(xì)后加入鋅粉電解鋅生產(chǎn)的鋅

:20g(Na2B4O7)、10g,,90g(

粉粒度為混勻裝入瓶中密封保存

,0.074mm~0.18mm),,。

3.5鹽酸ρ

(=1.19g/mL)。

3.6鹽酸

(1+1)。

3.7三氯化鐵溶液稱(chēng)取三氯化鐵溶于鹽酸中用鹽酸稀釋至

(300g/L):60g100mL(3.6),(3.6)

200mL。

3.8碘化鉀溶液用氫氧化鈉溶液配制

(100g/L):(1g/L)。

3.9飽和碳酸氫鈉溶液煮沸驅(qū)除氧氣冷卻后使用

:5min,。

3.10碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c

[(1/6KIO3)≈0.042mol/L]

3.10.1配制稱(chēng)取碘酸鉀無(wú)水碳酸鈉碘化鉀置于燒杯中加入水加

:1.5g、1g、8g,500mL,200mL,

熱至溶解完全用玻璃棉將溶液過(guò)濾于試劑瓶中用水稀釋至混勻

,1000mL,1000mL,。

3.10.2標(biāo)定稱(chēng)取金屬錫w置于錐形瓶中加入三氯化鐵溶液

:0.1000g(Sn≥99.99%),500mL,5mL

鹽酸用還原裝置圖中的橡皮塞塞緊瓶口低溫加熱至溶解完全取下在二氧

(3.7)、120mL(3.6),(1),,,

化碳?xì)獗Ｗo(hù)下流水冷卻加入還原鐵粉低溫加熱至鐵粉溶解完全取下在二氧化碳?xì)?/p>

2min。3g(3.1),,,

保護(hù)下流水中稍冷加入水加入金屬鋁充分搖動(dòng)反應(yīng)至剩余少量鋁時(shí)