標準解讀

《YS/T 244.7-2008 高純鋁化學分析方法 第7部分:二硫腙萃取光度法測定鎘含量》是一項專門針對高純鋁中鎘元素含量檢測的標準。該標準詳細規(guī)定了使用二硫腙作為顯色劑,通過有機溶劑萃取后進行比色測定的方法來定量分析樣品中的鎘含量。

首先,標準明確了適用范圍,即適用于高純鋁材料中鎘含量的測定,最低檢測限為0.0005%(質量分數(shù))。接著,它描述了整個測試流程所需的所有試劑和材料,包括但不限于鹽酸、硝酸等用于樣品預處理的強酸性溶液,以及關鍵性的二硫腙指示劑。此外,還列出了所需的儀器設備,如分光光度計等。

在樣品準備階段,需要將待測樣品溶解于一定比例的混合酸液中,并經過適當加熱以確保完全溶解。隨后,在此溶液基礎上加入緩沖溶液調整pH值至適宜范圍,再添加過量的二硫腙形成絡合物。形成的絡合物能夠被特定的有機溶劑有效地從水相轉移到有機相中,從而實現(xiàn)對鎘的選擇性分離與富集。

最后一步是利用分光光度法測量萃取出的鎘-二硫腙絡合物在最大吸收波長處的吸光度,并根據事先建立好的標準曲線計算出樣品中鎘的實際含量。此過程中需注意控制好實驗條件,比如溫度、時間等因素,以保證結果準確可靠。

該標準提供了詳細的步驟指導和技術參數(shù)設定,旨在為實驗室提供一個標準化的操作指南,以便于不同實驗室之間獲得可比較的結果。同時,也強調了對于安全操作的要求,特別是在處理有害化學品時必須采取適當?shù)姆雷o措施。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-03-12 頒布
  • 2008-09-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛77.040.30

犎12

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛/犜244.7—2008

高純鋁化學分析方法

第7部分:二硫腙萃取光度法

測定鎘含量

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20080312發(fā)布20080901實施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

犢犛/犜244.7—2008

前言

YS/T244《高純鋁化學分析方法》共分為9個部分:

———第1部分:鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測定鐵含量;

———第2部分:鉬藍萃取光度法測定硅含量;

———第3部分:二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測定鈦含量;

———第4部分:丁基羅丹明B光度法測定鎵含量;

———第5部分:陽極溶出伏安法測定銅、鋅和鉛含量;

———第6部分:催化錳過硫酸反應體系法測定銀含量;

———第7部分:二硫腙萃取光度法測定鎘含量;

———第8部分:結晶紫萃取光度法測定銦含量;

———第9部分:電感耦合等離子體質譜法測定雜質含量。

本部分為第7部分。

本部分是對YS/T275—2000《高純鋁》中附錄A的修訂,主要變動如下:

———增加了“重復性”條款;

———增加了“質量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責起草。

本部分由撫順鋁業(yè)有限公司起草。

本部分主要起草人:計春雷、周艷娜、馮穎新。

犢犛/犜244.7—2008

高純鋁化學分析方法

第7部分:二硫腙萃取光度法

測定鎘含量

1范圍

本部分規(guī)定了高純鋁中鎘含量的測定方法。

本部分適用于高純鋁中鎘含量的測定。測定范圍:0.00001%~0.00025%。

2方法提要

試樣以鹽酸、硝酸溶解。在有氰化鉀酒石酸存在下,以二硫腙三氯甲烷萃取分離,然后再以二硫

腙四氯化碳萃取,于波長518nm處進行光度測定。

3試劑

配制試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。

3.1無水乙醇,優(yōu)級純。

3.2硝酸(ρ1.42g/mL),優(yōu)級純。

3.3鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級純。

3.4鹽酸(1+1),優(yōu)級純。

3.5鹽酸(1+3),優(yōu)級純。

3.6酒石酸鉀鈉溶液(50g/L)。配制后應呈微堿性,過濾后用二硫腙三氯甲烷溶液(0.1g/L)萃取至

有機相為綠色,保存于石英器皿中。

3.7氫氧化鈉溶液(400g/L),優(yōu)級純。

3.8氰化鉀溶液(100g/L)。

3.9二硫腙三氯甲烷溶液(0.1g/L)。

3.10酒石酸溶液(20g/L),優(yōu)級純。

3.11三氯甲烷。

3.12鹽酸羥胺溶液(250g/L),優(yōu)級純。

3.13二硫腙四氯化碳溶液(0.1g/L),用時用四氯化碳稀釋至0.02g/L,保存暗處,2天內使用。

3.14鎘標準貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃珂k(99.99%),置于燒杯中,蓋上表面皿,加入10mL的鹽酸

(3.4),緩慢加熱至完全溶解,煮沸數(shù)分鐘,冷卻至室溫。將溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻

度,混勻。此溶液1mL含0.1mg鎘。

3.15鎘標準溶液:移?。保埃埃恚替k標準貯存溶液(3.14)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

再從此溶液中移?。保埃埃恚倘芤河冢保埃埃恚?/p>

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