YS/T 555.4-2009鉬精礦化學(xué)分析方法錫量的測定原子熒光光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５５５．４—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５５５．４—２００６

鉬精礦化學(xué)分析方法

錫量的測定原子熒光光譜法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５５５．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５５５《鉬精礦化學(xué)分析方法》包括１１個部分：

ＹＳ／Ｔ５５５．１鉬精礦化學(xué)分析方法鉬量的測定鉬酸鉛重量法

ＹＳ／Ｔ５５５．２鉬精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法

ＹＳ／Ｔ５５５．３鉬精礦化學(xué)分析方法砷量的測定原子熒光光譜法和ＤＤＴＣＡｇ分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．４鉬精礦化學(xué)分析方法錫量的測定原子熒光光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．５鉬精礦化學(xué)分析方法磷量的測定磷鉬藍(lán)分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．６鉬精礦化學(xué)分析方法銅、鉛、鉍、鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．７鉬精礦化學(xué)分析方法氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．８鉬精礦化學(xué)分析方法鎢量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．９鉬精礦化學(xué)分析方法鉀量和鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

ＹＳ／Ｔ５５５．１０鉬精礦化學(xué)分析方法錸量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ＹＳ／Ｔ５５５．１１鉬精礦化學(xué)分析方法油和水分總含量的測定重量法

本部分為第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５５５．４—２００６《鉬精礦化學(xué)分析方法錫量的測定》（原ＧＢ／Ｔ１５０７９．４—１９９４）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５５５．４—２００６相比主要變化如下：

———測定方法由水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲銨分光光度法修改為原子熒光光譜法；

———對文本格式進(jìn)行了修改，補充了質(zhì)量保證和控制條款；

———增加了精密度條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：金堆城鉬業(yè)集團(tuán)有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：江西銅業(yè)公司（德興）礦山新技術(shù)開發(fā)有限公司、湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)

任公司。

本部分主要起草人：張東雯、任娟玲、張江峰、王中歧、張敏。

本部分主要驗證人：李紅軍、吳霞。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５０７９．４—１９９４；

———ＹＳ／Ｔ５５５．４—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５５５．４—２００９

鉬精礦化學(xué)分析方法

錫量的測定原子熒光光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了鉬精礦中錫含量的測定方法。

本部分適用于鉬精礦中錫含量的測定。測定范圍：０．０００３％～０．０３％。

２方法提要

試樣經(jīng)過氧化鈉分解，在酸性介質(zhì)中，四價錫與硼氫化鉀作用生成錫的氫化物，并由載氣導(dǎo)入石英

原子化器中進(jìn)行原子化，以空心陰極燈為光源，在原子熒光光譜儀上測定錫的熒光強度。在一定范圍

內(nèi)，熒光強度與錫含量成正比。

３試劑

３．１過氧化鈉。

３．２硫酸（密度１．８４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３硫酸（１＋３）。

３．４鹽酸（密度１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．５硼氫化鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱?。矗缗饸浠浫苡冢玻埃埃恚虤溲趸c溶液（５ｇ／Ｌ）中，混勻。用時

現(xiàn)配。

３．６酒石酸溶液（８０ｇ／Ｌ）：稱?。福缇剖崛苡冢保埃埃恚趟?。

３．７酚酞指示劑（１ｇ／Ｌ）：稱取０．１ｇ酚酞溶于６０ｍＬ乙醇中，完全溶解后用水稀釋至１００ｍＬ。

３．８錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１０００ｇ金屬錫（９９．９５％）于３００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ鹽酸（３．４），待

錫溶解完全后再加入２０ｍＬ鹽酸（３．４），將溶液移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶

液１ｍＬ含１００μｇ錫。

３．９錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。担恚体a標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）于５００ｍＬ容量瓶中，用酒石酸溶液（３．６）稀釋至刻

度，混勻。此溶液１ｍＬ含１μｇ錫。

４儀器

原子熒光光度計附錫空心陰極燈（原子熒光專用）。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———檢出限：不大于１×１０－９ｇ／ｍＬ；

———精密度：用０．１μｇ／ｍＬ的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液測量熒光強度１０次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過熒光強度的

０．５％；

———原子熒光光度計的參考工作條件：燈電流８０Ｍａ；負(fù)高