標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 710.6-2009 氧化鈷化學(xué)分析方法 第6部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在提供一種利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)（ICP-OES）來(lái)測(cè)定氧化鈷中多種金屬元素含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了樣品前處理步驟、儀器操作條件以及數(shù)據(jù)分析方法。

首先，在樣品準(zhǔn)備階段，需要將待測(cè)樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，通常選擇酸性溶液如硝酸或鹽酸進(jìn)行消解，以確保所有目標(biāo)元素完全進(jìn)入溶液狀態(tài)，便于后續(xù)檢測(cè)。接著，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求稀釋至一定濃度范圍內(nèi)的工作液，并通過(guò)ICP-OES設(shè)備進(jìn)行測(cè)試。

對(duì)于ICP-OES的操作參數(shù)設(shè)置，包括但不限于射頻功率、載氣流量、輔助氣流量及觀(guān)測(cè)高度等，都應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)推薦值或儀器制造商提供的指導(dǎo)進(jìn)行調(diào)整優(yōu)化，以保證獲得最佳信號(hào)強(qiáng)度與穩(wěn)定性。此外，還需定期校準(zhǔn)儀器，使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，從而為未知樣品中的元素定量提供依據(jù)。

在數(shù)據(jù)處理方面，《YS/T 710.6-2009》建議采用內(nèi)標(biāo)法或者外標(biāo)法來(lái)進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。其中，內(nèi)標(biāo)法可以有效消除因樣品基體效應(yīng)導(dǎo)致的誤差；而外標(biāo)法則更為簡(jiǎn)便直接，但可能受到更多干擾因素的影響。無(wú)論采取哪種方式，最終報(bào)告的測(cè)量結(jié)果均需滿(mǎn)足特定精度與準(zhǔn)確度要求。

整個(gè)過(guò)程中需要注意控制實(shí)驗(yàn)條件的一致性，比如溫度、pH值等因素的變化可能會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。同時(shí)，為了驗(yàn)證方法的有效性和可靠性，還應(yīng)該定期開(kāi)展質(zhì)量控制活動(dòng)，比如參與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)或使用認(rèn)證參考物質(zhì)作為監(jiān)控手段。


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  • 2009-12-04 頒布
  • 2010-06-01 實(shí)施
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YS/T 710.6-2009氧化鈷化學(xué)分析方法第6部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法_第1頁(yè)
YS/T 710.6-2009氧化鈷化學(xué)分析方法第6部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法_第2頁(yè)
YS/T 710.6-2009氧化鈷化學(xué)分析方法第6部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法_第3頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７１０．６—２００９

氧化鈷化學(xué)分析方法

第６部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、

鎳、鉛和鋅量的測(cè)定

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犻犱犲—

犘犪狉狋６：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犾犮犻狌犿，犮犪犱犿犻狌犿，犮狅狆狆犲狉，犻狉狅狀，

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜７１０．６—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１０《氧化鈷化學(xué)分析方法》共分為６個(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測(cè)定電位滴定法；

———第２部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：硫量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法；

———第４部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第５部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第６部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１０的第６部分。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司。

本部分起草單位：贛州鈷鎢有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、北京礦冶研究總院。

本部分主要起草人：王立、劉冬蓮、萬(wàn)建紅、劉嫣、于力、劉春峰。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜７１０．６—２００９

氧化鈷化學(xué)分析方法

第６部分：鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、

鎳、鉛和鋅量的測(cè)定

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１０的本部分規(guī)定了氧化鈷中鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測(cè)定方法。

本部分適用于氧化鈷中鈣、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛和鋅量的測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表１。

表１各元素測(cè)定范圍

元素范圍／％元素范圍／％元素范圍／％

Ｃａ０．００１～０．０２Ｆｅ０．００５～０．５Ｎｉ０．００５～０．５

Ｃｄ０．００１～０．０５Ｍｇ０．００１～０．２Ｐｂ０．００１～０．０１

Ｃｕ０．００１～０．３Ｍｎ０．００１～０．２Ｚｎ０．００１～０．５

２方法提要

試料用王水溶解，在硝酸介質(zhì)中，按儀器優(yōu)化后的工作條件及優(yōu)化的分析譜線(xiàn)，采用與試樣組成相

似且鈷基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用ＩＣＰＡＥＳ儀測(cè)定氧化鈷中Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ的含量。

３試劑

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），ＧＲ。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），ＧＲ。

３．３王水：３份鹽酸（３．１）＋１份硝酸（３．２）。

３．４高氯酸（ρ１．６２ｇ／ｍＬ）。

３．５標(biāo)準(zhǔn)溶液：用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液（各元素１．００ｍｇ／ｍＬ），根據(jù)氧化鈷中雜質(zhì)元素含量范圍配制成各點(diǎn)

濃度分別為０μｇ／ｍＬ、０．１μｇ／ｍＬ、１μｇ／ｍＬ、１０μｇ／ｍＬ、５０μｇ／ｍＬ系列混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，各點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶

液含高純鈷（鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９９％）３．６ｍｇ／ｍＬ、硝酸濃度為７％（體積分?jǐn)?shù)）。

４儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（簡(jiǎn)稱(chēng)ＩＣＰＡＥＳ）。

參考工作條件（表２）及分析線(xiàn)（表３）。

表２儀器參考工作條件

曝光時(shí)間

ＲＦ功率輔助氣流量載氣流量冷卻氣流量泵速?zèng)_洗時(shí)間

／／／／

ＷＬｍｉｎＬｍ

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