標準解讀

《YS/T 897-2013 高純鈮化學分析方法 痕量雜質元素的測定 輝光放電質譜法》是一項針對高純鈮材料中痕量雜質元素進行測定的標準。該標準詳細規(guī)定了使用輝光放電質譜(Glow Discharge Mass Spectrometry, GDMS)技術來檢測鈮材料中的多種微量元素的方法。這些雜質元素包括但不限于鐵、鎳、鉻等,它們的存在可能影響鈮材料在特定應用下的性能。

標準首先概述了適用范圍,明確了適用于通過GDMS方法分析的高純鈮樣品類型及其預期達到的檢測限。接著,在引用文件部分列出了制定本標準時參考的相關國家標準或行業(yè)標準,為理解和執(zhí)行提供了背景資料支持。

對于術語和定義部分,則對一些關鍵概念進行了明確界定,如“高純鈮”、“輝光放電質譜法”等,確保使用者能夠準確理解并正確應用。

方法原理部分描述了GDMS的基本工作機理:利用高壓電場使樣品表面產(chǎn)生等離子體,然后通過質量分析器分離不同質量數(shù)的離子,并根據(jù)信號強度定量分析目標元素含量。

接下來是關于儀器設備的要求,包括推薦使用的GDMS型號規(guī)格、操作條件設定以及校準程序等信息,以保證測試結果的一致性和可比性。

樣品準備章節(jié)詳述了如何從原始材料中獲取適合GDMS分析的試樣,涵蓋了取樣位置選擇、尺寸要求及預處理步驟等內(nèi)容,強調(diào)了避免污染的重要性。

實驗過程則具體指導了如何設置參數(shù)、引入樣品、采集數(shù)據(jù)直至完成一次完整的GDMS測量周期,同時還提到了數(shù)據(jù)處理與報告編寫的基本原則。

最后,標準附錄中還包含了典型實驗條件下某些常見雜質元素的檢出限值表,以及可能遇到的問題解決方案等輔助資料,幫助實驗室技術人員更好地掌握和運用這項技術。


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....

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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2013-10-17 頒布
  • 2014-03-01 實施
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文檔簡介

ICS7712099

H63..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

YS/T897—2013

高純鈮化學分析方法

痕量雜質元素的測定

輝光放電質譜法

Methodsforchemicalanalysisofhighpurityniobium—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T897—2013

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標準起草單位北京有色金屬研究總院金川集團股份有限公司東方電氣集團峨嵋半導體材料

:、、

有限公司

。

本標準主要起草人李艷芬李寶城劉英孫澤明童堅李繼東臧慕文李娜程紫輝張江峰

:、、、、、、、、、、

邱平秦芳林文英王攀峰

、、、。

YS/T897—2013

高純鈮化學分析方法

痕量雜質元素的測定

輝光放電質譜法

1范圍

本標準規(guī)定了高純鈮中痕量雜質元素的測定方法測定元素見表

,1。

本標準適用于高純鈮中痕量雜質元素的測定除鉭鉬鎢外各元素測定范圍為

。、、1.0g/kg~

鉭的測定范圍為鉬和鎢的測定范圍為μ

5000μg/kg,1.0μg/kg~300000μg/kg,1.0μg/kg~100000μg/kg。

2方法原理

試料作為陰極進行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試料進入輝光放電等離子體中離子化后再被

,,

導入質譜儀中進行測定在每一元素同位素質量數(shù)處以預設的掃描點數(shù)和積分時間對相應譜峰積分所

。,

得面積即為譜峰強度在缺少標準樣品時計算機根據(jù)儀器軟件中的典型相對靈敏度因子自動計算出

。,“”

各元素的質量分數(shù)有標準樣品時則需要通過在與被測樣品相同的分析條件離子源結構以及測試條件

;,、

下對標準樣品進行獨立測定獲得相對靈敏度因子應用該相對靈敏度因子計算出各元素的質量分數(shù)

,。

被測元素的含量以質量分數(shù)wX計按式計算

(),(1):

XIXA

wX=RSF(/Nb)··Nbw

()IAX·(Nb)……(1)

Nb·

式中

:

wX待測元素質量分數(shù)單位為微克每千克

()———,(μg/kg);

X在特定輝光放電條件下測定中X元素的校正系數(shù)

RSF(/Nb)———Nb;

IX待測元素X的同位素譜峰強度

———,cps;

A元素的同位素豐度

Nb———Nb;

I元素的同位素譜峰強度

Nb———Nb,cps;

AX待測元素X的同位素豐度

———;

w的質量分數(shù)定義為9

(Nb)———Nb1.00×10μg/kg。

3試劑與材料

除非另有說明分析中所用的試劑均為優(yōu)級純所用的水為一級水

,;。

31無水乙醇

.。

32氬氣φ

.(≥99.999%)。

33氫氟酸

.(1+9)。

34鈮標準樣品被測元素質量分數(shù)在

.,50μg/kg~500μg/kg。

35鈮空白樣品要求被測元素質量分數(shù)低于被測試樣的倍以上

.,10。

4儀器

41高質量分辨率輝

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