浸出技術(shù)演示教學(xué)

十六、浸出(jìnchū)技術(shù)第一頁，共71頁。知識目標(biāo)1、知道浸提原理和影響因素2、知道分離、精制(jīngzhì)的原理、方法和影響因素能力目標(biāo)1、會根據(jù)藥材性質(zhì)選用合適的提取(tíqǔ)方法和分離、精制方法。學(xué)習(xí)(xuéxí)目標(biāo)第二頁，共71頁。浸出技術(shù)系指用適當(dāng)溶劑和方法，從藥材(動、植物)中浸出有效成分的工藝技術(shù)。一、成分與療效的關(guān)系有效單體：具有一定生理活性或療效，能夠治療疾病的單體化合物。一般能夠用分子式和結(jié)構(gòu)式表示，并具有一定的物理常數(shù)(chángshù)。如：延胡索乙素、大黃酸、大黃酸、黃芩苷。有效部位：多種化學(xué)成分的混合物，它在藥理和臨床上能夠代表或部分代表原藥材的療效。如人參總皂苷、銀杏總黃酮、大黃總蒽醌等。輔助成分：成分本身沒有特殊生理活性，但能輔助有效成分發(fā)揮療效或有利于有效單體的浸出或增強(qiáng)制劑的穩(wěn)定性，這類化學(xué)成分稱為輔助成分。如洋地黃中的皂苷可以幫助洋地黃毒苷溶解和促進(jìn)吸收。第三頁，共71頁。無效成分：沒有生理活性，沒有療效，甚至還會影響藥材的浸提及制劑的穩(wěn)定性、外觀和藥效。如：脂肪、淀粉、葉綠素、果膠、無機(jī)鹽。組織(zǔzhī)成分：構(gòu)成藥材細(xì)胞和其不溶性物質(zhì)。藥用成分和無效成分不是絕對的，對于不同的藥材、制劑和藥用環(huán)境，是可以變化的。

藥材浸出的目的：得到藥材中的有效成分，除去無效物質(zhì)；增加制劑的穩(wěn)定性；減少服用劑量，提高療效。第四頁，共71頁。工藝流程(ɡōnɡyìliúchénɡ)方框簡圖投料提取(tíqǔ)分離(fēnlí)濃縮干燥包裝三十萬級出渣醇沉蒸餾提?。核帷⒋继?；動態(tài)、靜態(tài)提?。欢嗄芴崛?、索氏提取等。分離：篩網(wǎng)分離；離心分離；膜分離等。濃縮：三效濃縮；球形真空濃縮；蒸發(fā)濃縮；膜濃縮等。干燥：噴霧干燥；真空干燥；烘干；凍干等。常用的浸出方法歸納如下。第五頁，共71頁。（二）浸漬(jìnzì)法浸漬法：指將藥材置密閉容器內(nèi)，以適量溶劑在一定(yīdìng)溫度條件下浸泡至規(guī)定的時間，浸漬出有效成分的方法。常溫浸漬法(冷浸法)常溫下（１５－２５℃）溶媒中浸漬。加熱浸漬法４０－６０℃溶媒中浸漬。多次浸漬法(重浸漬法)第六頁，共71頁。浸漬(jìnzì)法操作、適用、特點(diǎn)及設(shè)備加蓋、攪拌、3-5天、濾過適用于遇熱易破壞、芳香性藥材黏性、新鮮（大蒜、鮮橙皮）、無組織結(jié)構(gòu)的（安息香、沒藥）、易膨脹、揮發(fā)性藥材、不適于貴重藥材、毒性藥材及藥用成分含量較低的藥材。無須濃縮、操作簡單易行，浸出液的澄明度好，浸出時間長、浸出效率(xiàolǜ)差（貴重、含量低）、溶劑用量大。浸漬器、壓榨器第七頁，共71頁。浸漬(jìnzì)法的生產(chǎn)工藝備料(bèiliào)藥材：按照處方要求將藥材加工炮制，準(zhǔn)確稱量。溶劑：乙醇、酸水、氨水(ānshuǐ)，一般為藥材量的10倍粉碎根據(jù)要求粉碎浸漬熱浸漬法、冷浸漬法、重浸漬法分離、壓榨提出上清液后，藥渣吸附一定量的藥液，可通過壓榨藥渣來提高藥液的回收率，以減少損失。濾過絹布、板框過濾器上清液儲備第八頁，共71頁。浸出(jìnchū)工藝、設(shè)備單級浸出(jìnchū)工藝：溶劑一次加入，多級浸出(jìnchū)工藝：溶劑分次加入，連續(xù)逆流浸出(jìnchū)工藝：浸出(jìnchū)效率高浸出(jìnchū)液濃度高浸出(jìnchū)速度快第九頁，共71頁。（三）滲漉法：定義：將藥材(yàocái)粗粉裝入滲漉筒中，不斷添加浸出溶媒，由于重力作用使其滲過藥粉，從下端出口流出浸出液，在流動過程中浸出有效成分的方法。所得浸出液稱“滲漉液”。特點(diǎn)：良好的濃度差，提取完全省去分離浸出液的時間和操作；粒度和操作要求高；不適宜易膨脹、無組織(zǔzhī)結(jié)構(gòu)的藥材提取。第十頁，共71頁。原理(yuánlǐ)滲漉時，溶劑滲入藥材的細(xì)胞中溶解大量的可溶性物質(zhì)之后，濃度增高，相對密度(mìdù)增大而向下移動，上層用浸出溶劑或較稀浸液置換其位置，造成良好的細(xì)胞壁內(nèi)外的濃度差，使擴(kuò)散較好地自然進(jìn)行。故滲漉法屬于動態(tài)提取法，提取效率高于浸漬法。滲漉法對藥材的粒度及工藝條件的要求比較高、操作不當(dāng)可影響滲漉效率，甚至影響正常操作。第十一頁，共71頁。第十二頁，共71頁。滲漉具體操作方法(fāngfǎ)1.潤濕藥材60～70％溶媒粗粉濕粉浸潤、攪拌、密閉、膨脹2.裝筒墊脫脂棉→分次裝入藥材濕粉→壓平(yāpínɡ)→蓋濾紙加重物3.浸提開活塞加入溶媒排除空氣→流出液和添加的溶媒倒入筒內(nèi)→加蓋放置浸提24～48h4.滲漉打開活塞，控制滲漉液流出速度第十三頁，共71頁。(1)煎煮法以水作為浸出溶劑的水煎煮法是最常用的方法。煎煮法適用于有效成分溶于水，且對濕、熱均較穩(wěn)定的藥材。此法簡單易行，能煎出大部分有效成分，除作為湯劑外，也作為進(jìn)一步加工制成各種劑型的半成品。缺點(diǎn)：煎出液中雜質(zhì)較多，容易變霉、腐敗，一些不耐熱及揮發(fā)(huīfā)性成分在煎煮過程中易被破壞或揮發(fā)(huīfā)而損失。藥渣依法煎出2～3次。以酒精為浸出溶劑時，應(yīng)采用回流提取法進(jìn)行。第十四頁，共71頁。第十五頁，共71頁。（五）回流法——用乙醇等揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取，提取液被加熱，揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷卻，重復(fù)流回浸出器浸提中藥，周而復(fù)始，直至有效成分回流提取完全地方法。1.回流法的類型與設(shè)備⑴回流熱浸法:溶劑用量多，加熱時間長。不適用受熱(shòurè)易破壞的藥材成分的浸提。實(shí)驗(yàn)室設(shè)備:圓底燒瓶⑵回流冷浸法:溶劑用量少實(shí)驗(yàn)室設(shè)備:索氏提取器生產(chǎn)設(shè)備:循環(huán)回流冷浸裝置第十六頁，共71頁?；亓?huíliú)法是用乙醇等揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取，提取液被加熱，揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷凝(lěngníng)，重復(fù)流回浸出器中浸提藥材，這樣周而復(fù)始末，直至有效成分回流提取完全的方法。操作流程：藥材→粉碎→浸泡潤濕(rùnshī)→回流→回收溶劑→濃縮提取液。揮發(fā)性溶劑，乙醇、乙醚、氯仿等反復(fù)套用溶劑，應(yīng)用特點(diǎn)：加熱時間長，不適用于受熱易被破壞的中藥成分的提取。第十七頁，共71頁。圓底燒瓶(shāopíng)第十八頁，共71頁。循環(huán)回流(huíliú)冷浸裝置第十九頁，共71頁。(六)水蒸氣蒸餾法——將含有揮發(fā)性成分的中藥與水共蒸餾，使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并(yībìng)餾出，并經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的一種提取方法1.基本原理:道爾頓定律——互不相溶的液體混合物的蒸氣總壓等與該溫度下各組份飽和蒸汽壓(分壓)之和。2.特點(diǎn)：用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸汽蒸餾而不被破壞，與水不發(fā)生反應(yīng)，難溶或不溶于水的成分提取。3.類型共水蒸餾法（直接加熱法）通水蒸汽蒸餾法水上蒸餾法第二十頁，共71頁。第二十一頁，共71頁。（七）超臨界流體提取法——用超臨界流體強(qiáng)溶解(róngjiě)能力特性對中藥所含成分進(jìn)行萃取和分離的一種方法。1.超臨界流體及其性質(zhì)超臨界流體——處于臨界溫度(Tc）和臨界壓力（Pc）以上的流體。性質(zhì)：同時具有液體和氣體的雙重特性，對許多物質(zhì)有很強(qiáng)的溶解(róngjiě)力?！芏冉咏谝后w→分子間相互作用增大—粘度接近于氣體—擴(kuò)散系數(shù)比液體大100倍以上→傳質(zhì)快第二十二頁，共71頁。2.超臨界CO2提取基本(jīběn)流程第二十三頁，共71頁。3.超臨界CO2提取的特點(diǎn)提取與蒸餾共同進(jìn)行，提取效率高，操作周期短超臨界CO2性質(zhì)穩(wěn)定，臨界溫度和臨界壓力低，易操作提取效率高，雜質(zhì)少無CO2殘留，節(jié)約溶劑工藝簡單，操作方便但嚴(yán)格(yángé)省力、節(jié)能、降耗、無污染適用于提取親脂性、小分子成分第二十四頁，共71頁。（八）半仿生提取法——既符合藥物經(jīng)胃腸道轉(zhuǎn)運(yùn)過程、適合工業(yè)化生產(chǎn)、體現(xiàn)中醫(yī)(zhōngyī)治病綜合成分作用的特點(diǎn)，又有利于單體成分控制制劑質(zhì)量的一種中藥及其復(fù)方提取新技術(shù)?！钪饕攸c(diǎn)提取過程符合中醫(yī)配伍和臨床用藥的特點(diǎn)和口服藥物在胃腸道轉(zhuǎn)運(yùn)吸收的特點(diǎn)；在具體工藝選擇上，既考慮活性混合成分(chéngfèn)又以單體成分(chéngfèn)作指標(biāo)，這樣不僅能充分發(fā)揮混合物的綜合作用，又能利用單體成分(chéngfèn)控制中藥制劑的質(zhì)量；有效成分(chéngfèn)損失少。第二十五頁，共71頁。浸出(jìnchū)溶劑的要求1、能最大限度的溶解和浸出藥用成分，最低限度的浸出無效成分和有害物質(zhì)。2、不與藥用成分發(fā)生不應(yīng)有的化學(xué)反應(yīng)，不影響其穩(wěn)定性、藥效和質(zhì)量控制(kòngzhì)。3、沒有或少有生理作用4、具有適宜的物理性質(zhì)如：比熱小、沸點(diǎn)低、粘度小、不易燃燒5、來源廣泛，價格低廉。第二十六頁，共71頁。（八）常用(chánɡyònɡ)浸出溶劑1.水極性大、溶解范圍廣、經(jīng)濟(jì)易得浸出(jìnchū)成分—生物堿鹽類、苷、苦味質(zhì)、有機(jī)酸鹽、鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、糖、樹膠、色素、多糖類、酶、少量揮發(fā)油缺點(diǎn)—浸出范圍廣、選擇性差、易浸出大量無效成分造成制劑困難（難過濾、色澤(sèzé)差、易霉變、不宜久貯），引起有效成分水解或發(fā)生化學(xué)變化。第二十七頁，共71頁。2.乙醇：兩親性溶劑，利用與水的不同濃度可選擇性浸提不同成分—20%：防腐—20%~35%:蒽醌及苷、苦味質(zhì)等水溶性成分—60%~70%：強(qiáng)心苷、酯類、鞣質(zhì)—70%～80%：游離生物堿及其鹽類；—50%～70%：提取生物堿、苷類—90%以上：提取揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹脂、葉綠素等極性較小的物質(zhì)。40%以上可以延緩(yánhuǎn)酯類、苷類等水解作用的發(fā)生，增加浸出液的穩(wěn)定性。第二十八頁，共71頁。酒具有(jùyǒu)通血脈、行藥勢，散風(fēng)寒、矯臭矯味的作用。白酒：含醇量50%~70%，相對密度0.82~0.92黃酒：含醇量12%~15%，相對密度0.98第二十九頁，共71頁。3.其他乙醚、氯仿:僅用于有效成分的提純、精制丙酮、石油醚:動物藥或藥材的脫水(tuōshuǐ)或脫脂劑,不宜做制劑溶劑第三十頁，共71頁。（九）浸出(jìnchū)輔助劑浸提輔助劑——為提高浸提效能，增加浸提成分的溶解度，增加制劑(zhìjì)穩(wěn)定性，以及去除或減少某些雜質(zhì)，特加于浸提溶劑中的物質(zhì)。㈠加入浸提輔助劑目的:增加浸提成分的溶解度提高浸提效能增加制劑(zhìjì)、藥液穩(wěn)定性去除或減少某些雜質(zhì)第三十一頁，共71頁。㈡常用浸提輔助劑:1.酸促進(jìn)生物堿浸出，提高部分生物堿穩(wěn)定性使有機(jī)酸游離(yóulí)，便于有機(jī)溶劑浸提除去酸不溶性雜質(zhì)常用酸：硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸等加酸操作注意：(1)用量以維持浸提所需pH值即可，以免造成不良反應(yīng)和成份的水解(shuǐjiě)；(2)一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶劑中加。第三十二頁，共71頁。2.堿使生物堿游離便于有機(jī)溶劑浸提使酸性成分成鹽便于水中浸出完全(wánquán)溶解內(nèi)酯便于內(nèi)酯成分浸出防止某些甙類水解加堿的堿水溶液能溶解樹脂酸、蛋白質(zhì)而使酸性雜質(zhì)增加第三十三頁，共71頁。常用堿:氨水：揮發(fā)性弱堿，對成分破壞性小，易控制用量碳酸鈣、氫氧化鈣、碳酸鈉:不溶性堿化劑，用于浸提生物堿、皂甙；注意：(1)不宜用NaOH（堿性過強(qiáng)，易破壞有效成分）(2)一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶劑中加。3.表面活性劑降低(jiàngdī)藥材與溶劑間的表面張力有利浸潤第三十四頁，共71頁。1.中藥粒度粉末過細(xì)導(dǎo)致吸附性增強(qiáng)，擴(kuò)散速度受影響粉碎過細(xì)使細(xì)胞組織破裂，使浸出雜質(zhì)增加粉末過細(xì)給浸提操作帶來不便(bùbiàn)2.中藥成分小分子物質(zhì)多為有效成分大分子物質(zhì)多為無效成分(十)影響浸提(jìntí)的因素第三十五頁，共71頁。3.浸提溫度適當(dāng)提高溫度，有利于擴(kuò)散浸出高溫過高不耐熱成分破壞揮發(fā)性成分的破壞浸提雜質(zhì)(zázhì)多不利擴(kuò)散浸出浸提應(yīng)控制適當(dāng)溫度4.浸提時間時間太長會導(dǎo)致有效成分酶解、大量雜質(zhì)(zázhì)溶出等時間太短會導(dǎo)致有效成分浸出不完全第三十六頁，共71頁。5.濃度梯度增大濃度梯度可提高浸出效果增加濃度差的辦法①攪拌②更換新溶劑③溶劑循環(huán)流動④流動溶劑6.溶劑pH根據(jù)浸出有效成分（部位）理化性質(zhì)調(diào)整浸提溶劑的pH值有利于有效成分提取。7.浸提壓力(yālì)使部分細(xì)胞壁破裂有利浸出加速溶劑潤濕、滲透、擴(kuò)散縮短浸提時間第三十七頁，共71頁。一、中藥的浸提(jìntí)原理㈠浸潤與滲透浸潤—溶劑使藥材(yàocái)潤濕、進(jìn)入細(xì)胞間隙，細(xì)胞膜膨脹恢復(fù)通透性；浸潤與滲透

解吸與溶解

擴(kuò)散與置換

滲透—浸提溶劑的靜壓力及藥材毛細(xì)管作用使溶劑通過(tōngguò)細(xì)胞膜及細(xì)胞組織滲透到細(xì)胞內(nèi)部；條件：藥材與溶劑間親和力>溶劑分子間內(nèi)聚力。多數(shù)藥材能被極性溶劑潤濕。第三十八頁，共71頁。㈡解吸與溶解解吸—細(xì)胞中各種成分間的親和力解除而轉(zhuǎn)入浸提溶劑(róngjì)中；溶解—經(jīng)解吸的各種成分溶解或膠溶于溶劑(róngjì)中，使細(xì)胞膜內(nèi)外產(chǎn)生濃度差和滲透壓差。㈢擴(kuò)散與置換——植物細(xì)胞膜內(nèi)外溶劑中藥物濃度的高低差別產(chǎn)生的滲透壓差，使細(xì)胞內(nèi)外溶液互相(hùxiāng)滲透直至內(nèi)外濃度相等、滲透壓平衡時，擴(kuò)散終止。第三十九頁，共71頁。浸出液的純化(chúnhuà)技術(shù)㈠沉降分離法——利用固體物與液體介質(zhì)密度相差懸殊，固體物靠自身重量自然下沉，用虹吸法吸取(xīqǔ)上層澄清液，使固體與液體分離的方法。特點(diǎn)：—簡單易行，無需特殊(tèshū)設(shè)備；—適用于固體物含量高、易下沉、不易霉敗變質(zhì)的提取液的粗分離；—操作過程費(fèi)時，沉降速度慢，固液分離不完全，對分離固體物含量少、微粒細(xì)而輕、易霉敗變質(zhì)的提取液不宜使用。第四十頁，共71頁。分離(fēnlí)力：離心力㈡離心分離法——利用混合液中不同物質(zhì)(wùzhì)的密度差來分離料液的方法。特點(diǎn)：—分離效率高，可用于含不溶性微粒的粒徑很小或黏度很大的濾液分離，或用于兩種密度不同且不相混溶的液體的分離；—制藥過程中對于用沉降分離法和一般濾過分離法難以分離的提取液，可考慮選用(xuǎnyòng)適宜的離心機(jī)進(jìn)行離心分離。第四十一頁，共71頁。1.離心機(jī)的分類常速離心機(jī)（α＜3000）適用于易分離(fēnlí)的混懸濾漿的分離(fēnlí)及物料的脫水。按分離(fēnlí)因數(shù)α分高速離心機(jī)（α=3000～50000）主要用于細(xì)粒子，粘度大的濾漿及乳濁液的分離(fēnlí)。超高速離心機(jī)（α＞50000）主要用于微生物學(xué)、抗生素發(fā)酵液、動物生化制品等的固液分離(fēnlí)。濾過式離心機(jī)按離心操作的性質(zhì)分沉降式離心機(jī)分離(fēnlí)式離心機(jī)實(shí)際操作時，應(yīng)根據(jù)提取液的性質(zhì)和不同分離(fēnlí)要求選擇相應(yīng)的離心機(jī)。按加料、分離、洗滌、卸渣的操作(cāozuò)方法不同分間歇式離心機(jī)連續(xù)式離心機(jī)按離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓軸線在空間的位置分立式離心機(jī)臥式離心機(jī)第四十二頁，共71頁。真空冷凍離心機(jī)2.常用離心機(jī)三足式離心機(jī)上懸式離心機(jī)臥式自動離心機(jī)管式超速離心機(jī)蝶式離心機(jī)真空(zhēnkōng)冷凍離心機(jī)離心沉淀機(jī)上懸式離心機(jī)臥式螺旋卸料過濾離心機(jī)管式超速離心機(jī)蝶式離心機(jī)三足式離心機(jī)離心沉淀機(jī)第四十三頁，共71頁。㈢濾過分離(fēnlí)法——將固-液混懸液通過多孔的介質(zhì)，使固體微粒被介質(zhì)截留，液體經(jīng)介質(zhì)孔道流出，從而達(dá)到固液分離(fēnlí)的方法。特點(diǎn)—濾過分離(fēnlí)目的視有效成分的物態(tài)而定有效成分為可溶性成分→取濾液有效成分為固體沉淀物或結(jié)晶→取濾渣（濾餅）濾液和濾餅均為有效成分→分別收集第四十四頁，共71頁。1.濾過機(jī)制①過篩作用—料液中大于濾器空隙的微粒全部被截留在濾過介質(zhì)表面②深層濾過作用—微粒截留在濾器深層2.影響濾過速度(sùdù)的因素濾渣層兩側(cè)的壓力差→壓力差愈大濾速愈快濾器的面積→濾過初期濾過速度(sùdù)與濾器面積成正比濾材與濾餅毛細(xì)管的半徑和長度→濾速與濾材和濾餅毛細(xì)管的半徑成正比，與毛細(xì)管長度成反比料液的黏度→濾速與料液黏度成反比第四十五頁，共71頁。3.濾過方法與設(shè)備——根據(jù)混懸液的性質(zhì)和具體分離的要求，選擇適宜的濾過介質(zhì)和濾過方法。①常壓濾過法設(shè)備：玻璃漏斗、搪瓷漏斗、金屬夾層(jiācéng)保溫漏斗②減壓濾過法設(shè)備：布氏漏斗、垂熔玻璃濾器第四十六頁，共71頁。③加壓濾過(lǜɡuò)法設(shè)備：壓濾器、板框壓濾器壓濾器(lǜqì)板框壓濾器(lǜqì)第四十七頁，共71頁。④薄膜濾過法——利用對組分有選擇透過性的薄膜，實(shí)現(xiàn)混合物組分分離的一種方法。是目前應(yīng)用研究(yánjiū)較多的一類分離方法。膜分離過程的推動力：膜兩側(cè)物質(zhì)的濃度差、壓力差、電位差等，是高效分離過程。膜的分類方法：根據(jù)膜的材料：固體膜液體膜根據(jù)膜體結(jié)構(gòu)：致密膜多孔膜根據(jù)膜的功能：超濾膜反滲透膜滲析膜根據(jù)固體膜的形態(tài)：平面膜管狀膜中空纖維膜根據(jù)截留微粒的粒徑:微孔濾膜超濾膜反滲透膜第四十八頁，共71頁。根據(jù)被分離藥液中粒子或分子(fēnzǐ)的大小和所采用膜的結(jié)構(gòu)，膜分離法可分為微濾和超濾。微孔濾膜分離：—截留的粒徑范圍為0.03～10μm，用以濾除≥50nm的細(xì)菌和懸浮顆粒。生產(chǎn)中主要用于精濾；熱敏性藥物的除菌純化；制備高純水。超濾膜分離：—截留的粒徑范圍為1～20ｎｍ，主要濾除5～100nm的顆粒。應(yīng)用廣泛。第四十九頁，共71頁。蒸發(fā)(zhēngfā)（一）蒸發(fā)的定義蒸發(fā)是通過汽化除去溶液中溶媒的操作(cāozuò)過程。在藥劑生產(chǎn)中蒸發(fā)主要在應(yīng)用于三個方面：藥液的濃縮；回收浸出操作(cāozuò)的有機(jī)溶媒；制取飽和溶液，為溶質(zhì)析出結(jié)晶創(chuàng)造條件。蒸發(fā)濃縮的主要目的：1、增加溶質(zhì)濃度，減少溶液體積，以便進(jìn)一步分離提純；2、蒸發(fā)得到的溶劑較為純凈，可以再利用或無污染排放。第五十頁，共71頁。（二）蒸發(fā)的分類1.按加熱的方式可分為(fēnwéi)直接加熱與間接加熱蒸發(fā)。直接加熱蒸發(fā)是將熱載體直接通入溶液之中，使溶劑汽化；間接加熱蒸發(fā)是熱能通過間壁傳給溶液。2.按操作在力大小分可為常壓蒸發(fā)，加壓蒸發(fā)和減壓蒸發(fā)。3.按蒸發(fā)的效數(shù)可分為(fēnwéi)單效蒸發(fā)與多效蒸發(fā)。第五十一頁，共71頁。蒸發(fā)時應(yīng)注意的因素1、加熱溫度與液體溫度應(yīng)有一定的溫度差，要是蒸發(fā)速度加快，就需要加熱溫度高于液體沸騰的溫度，一般的差值高于20℃2、蒸發(fā)面積單位時間內(nèi)溶劑的蒸發(fā)量與蒸發(fā)面積成正比，面積越大，蒸發(fā)速度越快。3、攪拌溶液氣化(qìhuà)時總是在表面進(jìn)行，由于浸出液中溶劑的蒸發(fā)，導(dǎo)致液體表面的濃度增大而使液面產(chǎn)生液膜，液膜的產(chǎn)生影響蒸發(fā)，所以要經(jīng)常攪拌。4、液體靜壓力液體靜壓力的大小對液體的對流和沸點(diǎn)有一定的影響。液層越厚，靜壓力越大，所需熱量也越大，蒸發(fā)不能很好的進(jìn)行，由于下部液體受較大液柱靜壓力而致液體沸點(diǎn)高于上部，影響蒸發(fā)操作。通過分次投入或加大液面或采用沸騰蒸發(fā)。第五十二頁，共71頁。5、液體表面壓力液體表面壓力越大，蒸發(fā)速度越慢，可以通過減低蒸發(fā)器內(nèi)壓力來提高蒸發(fā)效率。6、蒸發(fā)濃度在溫度、蒸發(fā)面積以及液面壓力等因素不變的情況下，蒸發(fā)速度與蒸發(fā)時液面上的濃度成正比，蒸汽濃度越大，分子逸出受阻，蒸發(fā)速度越慢，反之(fǎnzhī)則快，故在蒸發(fā)濃縮的車間里應(yīng)使用電扇、排風(fēng)扇等通風(fēng)設(shè)備，及時排除液面的蒸汽，以加速蒸發(fā)的進(jìn)行。第五十三頁，共71頁。常用的蒸發(fā)方法1.常壓蒸發(fā)與減壓蒸發(fā)根據(jù)操作壓力的不同，蒸發(fā)過程可分為常壓蒸發(fā)和減壓蒸發(fā)(真空蒸發(fā))。常壓蒸發(fā)是指冷凝器和蒸發(fā)器溶液側(cè)的操作壓力為大氣壓或略高于大氣壓，此時系統(tǒng)中不凝性氣體依靠本身的壓力從冷凝器中排出。真空蒸發(fā)時冷凝器和蒸發(fā)器溶液側(cè)的操作壓力低于大氣壓，此時系統(tǒng)中的不凝性氣體必須用真空泵抽出。采用真空蒸發(fā)的基本目的是降低溶液的沸點(diǎn)。與常壓蒸發(fā)相比，它有以下優(yōu)點(diǎn)：①溶液沸點(diǎn)低，可以用溫度較低的低壓蒸汽或廢蒸汽作加熱蒸汽；②溶液沸點(diǎn)低，采用同樣的加熱蒸汽，蒸發(fā)器傳熱的平均溫度差大，所需的傳熱面??；③溶液沸點(diǎn)低，有利于處理(chǔlǐ)熱敏性物料，即高溫下易分解和變質(zhì)的物料；④蒸發(fā)器的操作溫度低，系統(tǒng)的熱損失小。第五十四頁，共71頁。真空蒸發(fā)的缺點(diǎn)：①溶液溫度低，粘度大，沸騰的傳熱數(shù)小，蒸發(fā)器的傳熱系數(shù)??；②蒸發(fā)器和冷凝器的內(nèi)壓力低于大氣壓，完成液和冷凝水需用泵或大氣腿排出；③需用真空泵抽出不凝性氣體，以保持一定的真空度，因而需多耗能量。真空蒸發(fā)的操作壓力(真空度)取決于冷凝器中水(zhōnɡshuǐ)的冷凝溫度和真空泵的能力。冷凝器操作壓力的最低極限是冷凝水的飽和蒸汽壓，所以它取決于冷凝水的溫度。真空泵的作用是抽走系統(tǒng)中的不凝性氣體，真空泵的能力越大，冷凝器內(nèi)的操作壓力可以越接近冷凝水的飽和蒸汽壓。一般真空蒸發(fā)時，冷凝器的壓力為（10～20）kPa。第五十五頁，共71頁。薄膜蒸發(fā)(zhēngfā)使液體形成薄膜而進(jìn)行的蒸發(fā)稱為薄膜蒸發(fā)。液體形成薄膜后,具有極大的氣化表面(biǎomiàn),熱的傳播快而均勻。該法具有使藥液受熱溫度低、時間短、蒸發(fā)速度快、可連續(xù)操作和縮短生產(chǎn)周期等優(yōu)點(diǎn)。薄膜蒸發(fā)方式(fāngshì)1、使浸出液快速流過加熱面形成液膜進(jìn)行蒸發(fā)2、使浸出液劇烈沸騰使之產(chǎn)生大量的泡沫，以泡沫的內(nèi)外表面為蒸發(fā)面進(jìn)行蒸發(fā)。此類蒸發(fā)速度快、易控制。第五十六頁，共71頁。2.單效蒸發(fā)(zhēngfā)和多效蒸發(fā)(zhēngfā)根據(jù)二次蒸汽是否用來作為另一蒸發(fā)(zhēngfā)器的加熱蒸汽，蒸發(fā)(zhēngfā)過程可分為單效蒸發(fā)(zhēngfā)和多效蒸發(fā)(zhēngfā)。圖10-1單效蒸發(fā)(zhēngfā)流程圖依靠加熱蒸汽的冷凝供給汽化熱使溶液中的水汽化。二次蒸汽在冷凝器中用水冷卻，冷凝成水排出，二次蒸汽所含的熱能(rènéng)未能利用。第五十七頁，共71頁。多效蒸發(fā)：第一個蒸發(fā)器（稱為第一效）中蒸出的二次蒸汽作第二個蒸發(fā)器（第二效）的加熱蒸汽。系統(tǒng)中串聯(lián)的蒸發(fā)器數(shù)目稱為效數(shù)。操作流程：并流、逆流、錯流和平流。（1）并流流程蒸汽流動方向：1→2→3溶液流動方向：1→2→3優(yōu)點(diǎn)：前一效的溶液可在此壓強(qiáng)差下，自動(zìdòng)流入后一效蒸發(fā)器中。省去效間溶液加壓泵裝置。缺點(diǎn)：后效的溶液濃度大，粘度也大，傳熱系數(shù)K值較小。第五十八頁，共71頁。（2）逆流流程蒸汽流動方向：3→2→1溶液流動方向：1→2→3優(yōu)點(diǎn)：后效溶液濃度增大(zēnɡdà)。缺點(diǎn)：溶液不能自動從后效進(jìn)入到前一效，因此必須由效間加壓將溶液泵入各效蒸發(fā)器。第五十九頁，共71頁。（3）錯流流程：溶液與蒸汽在有些(yǒuxiē)效間成并流，而在有些(yǒuxiē)效間成逆流溶液流向：3→1→2或2→3→1蒸汽流向：1→2→3第六十頁，共71頁。（4）平流：各效分別進(jìn)料并分別出料，二次蒸汽多次利用，對易結(jié)晶的物料較合適（因?yàn)榻Y(jié)晶體不便(bùbiàn)在效與效之間輸送）。適用：流程只適用于在蒸發(fā)過程中有結(jié)晶析出的過程，因?yàn)榱弦褐幸坏┯泄腆w析出，則不能在多效間輸送。第六十一頁，共71頁。(十四)精制(jīngzhì)方法純化：采用適當(dāng)?shù)姆椒ê驮O(shè)備除去中藥提取液中雜質(zhì)(zázhì)的操作。目前常用的純化方法有：水提醇沉淀法醇提水沉淀法超濾法鹽析法酸堿法澄清劑法透析法萃取法大孔樹脂吸附法第六十二頁，共71頁。㈠水提醇沉淀法——先以水為溶劑提取中藥有效成分，再用不同濃度的乙醇沉淀去除提取液中雜質(zhì)的方法。特點(diǎn)：廣泛用于中藥水提液的純化，也可用于制備具有生理活性的多糖和糖蛋白。1.工藝設(shè)計依據(jù)①根據(jù)中藥水提液中所含成分的性質(zhì)，采用不同濃度的乙醇處理可保留生物堿鹽類、苷類、氨基酸、有機(jī)酸鹽等有效成分，去除蛋白質(zhì)、糊化淀粉、黏液質(zhì)、油脂、脂溶性色素(sèsù)、