毒物分析方法概述課件

分析方法概述（第一部分）定性分析與定量分析定性分析目的

確定檢材是不是某種藥毒物，或確定檢材中是否含有某種或某幾種藥毒物。過程

探查方向初步判斷確證

方法要求

?靈敏

?

具有一定的選擇性定量分析目的確定某種藥毒物在檢材中的含量和濃度，或確定某幾種藥毒物分別在檢材中的含量和濃度。需定量的情況

?

醫(yī)療中正常用藥

?

飲食或人體中常有的成分

?

需根據(jù)量界定犯罪性質(zhì)或法律責任的方法要求

靈敏度不一定很高（能測出即可），但需具有良好的計量關系。R/S=f（x）

隨著分析科學和技術的迅速發(fā)展，能應用于法醫(yī)毒物分析并完成毒物的定性鑒別和定量檢測任務的分析方法很多，將主要對以下分析方法，尤其是儀器分析方法進行重點介紹。分析方法類別方法類別常用毒物分析方法方法類別方法原理方法特點形態(tài)學方法利用檢材外觀形態(tài)或顯微形態(tài)特征進行辨認、比對簡便、快速，能在一定程度上起到篩選和鑒別的作用，為偵查或檢驗提供線索動物試驗法利用毒物的毒性及毒理作用機制，通過觀察染毒試驗動物是否死亡或其中毒表現(xiàn)，初步判斷檢材中是否含有劇毒物質(zhì)或可能含有哪種毒物簡便易行，結果直觀，可初步篩查、判斷毒物類別免疫分析法利用標記毒物與非標記毒物競爭結合抗體的原理檢測毒物操作簡便，檢測省時，靈敏度高，選擇性強，耗材少，但需專用試劑盒，且試劑都有一定的時效理化分析法利用毒（藥）物的各種理化性質(zhì)進行鑒別檢測，如理化常數(shù)的測定，顯色反應，沉淀反應等操作簡單，對設備要求不高，結果直觀，但選擇性差，準確度低，往往用作篩查試驗或預試驗形態(tài)學方法——顯微形態(tài)鑒別利用顯微鏡觀察藥毒物的組織結構、細胞種類和形態(tài)以及細胞后含物的種類及形態(tài)等，通過與已知物核對進行。細胞種類:纖維細胞、石細胞、柵欄細胞、薄壁細胞等。后含物:如淀粉粒、菊糖、草酸鈣結晶、鐘乳體、油珠等。動物試驗(animaltest)

大多毒性大，且具有較強的生理活性和特殊的中毒癥狀。體外檢材充裕、新鮮時，可用動物作急性毒性試驗或毒效試驗，以預試是否有劇毒或有某類毒物存在。青蛙毒性試驗動物試驗(animaltest)顏色和沉淀反應機理大多為生物堿，能與具有氧化性質(zhì)的酸性試劑反應生成有色物質(zhì)；或與某些試劑生成沉淀，甚至特殊晶體。方法顏色反應:點滴板沉淀或結晶反應：載玻片顯微鏡選用原則選擇性和實用性鴉片生物堿的顏色和結晶反應嗎啡＋碘－碘化鎘鉀馬尾松狀結晶用于可疑毒品的預試。理化方法紫外分光光度法（ultravioletspectrophotometry）熒光分光光度法（fluorescencespectrophotometry）紅外分光光度法（infraredspectrophotometry）原子吸收分光光度法（atomicabsorptionspectrophotometry）成分大多結構復雜，一般具有紫外吸收或熒光?，F(xiàn)場收繳純品藥物制劑或較純的毒品可直接用光譜法檢驗。植物、摻假毒品、生物檢材，因成分復雜，一般需與色譜聯(lián)用。母體結構成酯結構藥物名稱特征吸收

古柯堿

優(yōu)卡因λmax=234nmλmin=275nm

異戊卡因

光譜法咖啡因的紫外光譜圖氣相色譜法（gaschromatographyGC）高效液相色譜法（highperformancechromatographyHPLC）薄層色譜法（thinlayerchromatographyTLC）毛細管電泳法（capillaryelectrophoresisCE）色譜法DiagramofChromatographA：全譜掃描方式總離子流圖；B：毒鼠強的質(zhì)量碎片圖；根據(jù)物質(zhì)分子量、斷裂碎片質(zhì)量大小及結構特征信息的質(zhì)譜分析法。各類質(zhì)譜法及多級色質(zhì)聯(lián)用法質(zhì)譜分析法（massspectrometryMS）MassSpectrometry:

AToolwithIncreasingAnalyticalPotentialsSampleIntroductionIonSourceMassAnalyzer+++海洛因O3-單乙酰嗎啡

O6-單乙酰嗎啡乙?？纱蚝Ｂ逡蚣捌湎嚓P藥物質(zhì)譜圖各類分析方法的效用上述各類分析方法由于所依據(jù)的原理不同，實行的操作方法不同，以及應用的場合不同，不同的作用和效果。主要有以下兩類效用。檢驗工作不應臨時照搬書籍刊物上記載的方法，因為其中有些方法并不切合實用。而對其中可適用于實際工作的方法，若沒有親身體驗也是難以把握的。在建立一種新的分析方法時，尤其應該對方法的效能進行驗證。另外法醫(yī)毒物分析工作中涉及的一些組成復雜檢材中的毒物，常需經(jīng)分離凈化等處理，容易使分析結果產(chǎn)生較大誤差，所以驗證其可靠性尤為必要。方法認證有其具體的內(nèi)容和實施辦法。作為提供科學證據(jù)的法醫(yī)毒物分析的檢驗結果和鑒定結論，必須保證其科學性、公證性和權威性。除了需對分析方法進行認證而外，還需實施毒物分析實驗室的規(guī)范化管理和質(zhì)量控制建設。認證分析方法的主要項目法醫(yī)毒物分析對方法的要求主要是準確和靈敏。對于組分復雜的檢材，首先要求有良好的分離凈化效能。（下一學時）

法醫(yī)毒物分析工作所出具的檢驗結果或鑒定結論必須科學、公正和權威。而鑒定工作涉及的檢材復雜，且待檢物未知，含量低微，所以分析質(zhì)量控制尤為重要。除了對分析方法進行認證而外，對毒物分析實驗室的規(guī)范化建設，建立有效的技術和質(zhì)量管理體系也非常重要。毒物分析實驗室規(guī)范管理和分析質(zhì)量控制基本框架Ⅰ認證分析方法的主要項目純度和收得率方法的準確性分析方法的靈敏性線性與檢測范圍專屬性耐用性論證的實施方法模擬試驗空白試驗已知對照試驗隨行參比法國際標準化組織（internationalstandardorganization，ISO）對行業(yè)實驗室有國際化的認可準則。1991年法庭毒物學協(xié)會（societyofforensictoxicology，SOFT）和美國法庭科學協(xié)會（Americanassociationofforensicscience,AAFS）曾共同發(fā)布了《法庭毒物學實驗室準則》（forensictoxicologylaboratoryguidelines），2002年又在該準則基礎上進行了修改和完善，為毒物分析實驗室的規(guī)范化提供了技術和管理要求。毒物分析實驗室規(guī)范管理和分析質(zhì)量控制基本框架Ⅱ質(zhì)量控制應貫穿毒物分析實驗室接受和實施毒物檢測的各個環(huán)節(jié)，主要包括人員綜合素質(zhì)，環(huán)境設施條件，儀器設備驗收、使用、保管、降級及報廢