高級(jí)化驗(yàn)驗(yàn)員必須熟練掌握知識(shí)

7/7高級(jí)化驗(yàn)驗(yàn)員必須熟練掌握知識(shí)第一章允許差

1準(zhǔn)確度和誤差①準(zhǔn)確度：系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。②誤差：系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值之差。2精密度和偏差①精密度：系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測(cè)得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。②偏差：系指測(cè)得的結(jié)果與平均值之差。3誤差和偏差由于“真實(shí)值”無(wú)法準(zhǔn)確知道，因此無(wú)法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中，通常是計(jì)算偏差（或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差，但其結(jié)果仍然是偏差）。4絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差5標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差①標(biāo)準(zhǔn)偏差：是反映一組供試品測(cè)定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。②相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：由標(biāo)準(zhǔn)偏差除以相應(yīng)的平均值乘100%所得值。若設(shè)供試品的測(cè)定值為Xi，則其平均值為X，且有n個(gè)測(cè)定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：6最大相對(duì)偏差最大相對(duì)偏差：是用來(lái)表示測(cè)定結(jié)果的精密度，根據(jù)對(duì)分析工作的要求不同而制定的最大值（也稱允許差）。7誤差限度誤差限度:系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況，通過(guò)大量實(shí)踐而制定的測(cè)定結(jié)果的最大允許相對(duì)偏差。第二章有效數(shù)字的處理1有效數(shù)字在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。2有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過(guò)多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)，則舍；尾數(shù)≥6時(shí)，則入；尾數(shù)等于5時(shí)，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無(wú)論5前面是偶或奇皆入。例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字2.324→2.32

2.325→2.32

2.326→2.33

2.335→2.34

2.32501→2.333有效數(shù)字運(yùn)算法則①在加減法運(yùn)算中，每個(gè)數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。例如：2.0375＋0.0745＋39.54=？39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的，在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，它的絕對(duì)誤差最大，為±0.01，所以應(yīng)以39.54為準(zhǔn)，其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為：2.04＋0.07＋39.54=41.65②在乘除法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。例如：13.92×0.0112×1.9723=？0.0112是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對(duì)誤差最大，所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn)，即：13.9×0.0112×1.97=0.307③分析結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。第三章藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定1試驗(yàn)溫度①水浴溫度:除另有規(guī)定外，均指9-100℃；②熱水:系指70-80℃；③微溫或溫水:系指40-50℃；④室溫：系指10-30℃；⑤冷水：系指2-10℃；⑥冰浴：系指約0℃；⑦放冷：系指放冷至室溫。2取樣量的準(zhǔn)確度①試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來(lái)確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06—0.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5—2.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95-2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995-2.005g。②“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。③“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。④“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求。⑤“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。⑥取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%。3試驗(yàn)控制恒重：除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無(wú)水物，或無(wú)溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（mL）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（mL）之差進(jìn)行計(jì)算。試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。4試驗(yàn)用水除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。5酸堿性試驗(yàn)指示劑酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。6液體的滴系在20℃時(shí)，以1.0mL水為20滴進(jìn)行換算。7濃度標(biāo)示本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示區(qū)別。8限度標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過(guò)程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測(cè)定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過(guò)101.0%。9溶解度試驗(yàn)法除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃±2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如無(wú)目視可見(jiàn)的溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r(shí)，即視為完全溶解。10含量測(cè)定含量測(cè)