GMP質(zhì)量體系鹽酸嗎啉胍片中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程

PAGE3PAGE1目的：為檢驗(yàn)鹽酸嗎啉胍片中間產(chǎn)品規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于鹽酸嗎啉胍片中間產(chǎn)品的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)員、檢驗(yàn)室主任對(duì)本規(guī)程實(shí)施負(fù)責(zé)。規(guī)程：性狀：本品為白色片。2.鑒別：2.1試劑與儀器2.1.1純化水2.1.2硫酸銅試液2.1.3氫氧化鈉試液2.1.4硝酸2.1.5硝酸銀2.1.6氨試液2.1.7二氧化錳2.1.8硫酸2.1.9移液管2.1.10試管、滴管2.1.11電子天平（萬(wàn)分之一克）2.1.12燒杯2.1.13漏斗、漏斗架2.1.14濾紙2.1.15研缽2.1.16紫外分光光度計(jì)2.2項(xiàng)目與步驟2.2.1取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于鹽酸嗎啉胍50mg），加水5ml，攪拌使鹽酸嗎啉胍溶解，濾過(guò)，取濾液1ml，加硫酸銅試液1滴，氫氧化鈉試液1ml，即顯紫色為符合規(guī)定。2.2.2取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）測(cè)定，在237nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，為符合規(guī)定。2.2.3取本品鑒別（1）項(xiàng)下的濾液，顯氯化物的鑒別反應(yīng)（SOP-QC-318-00）檢查，為符合規(guī)定。3.檢查：3.1試劑與儀器3.1.1純化水3.1.2量筒（1000ml）3.1.3移液管（5ml、2ml）3.1.4容量瓶（100ml、200ml）3.1.5過(guò)濾器3.1.6注射器3.1.7紫外分光光度計(jì)3.1.8ZRS-4智能溶出試驗(yàn)儀3.1.9鹽酸嗎啉胍對(duì)照品3.1.10試管3.1.11FAB-2片劑脆碎儀3.1.12電子天平（萬(wàn)分之一克）3.1.13研缽3.1.14濾膜、濾紙3.2項(xiàng)目與步驟3.2.1溶出度：本品6片，照溶出度測(cè)定法（SOP-QC-331-00），以水1000ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液10ml濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；另精密稱(chēng)取經(jīng)105℃干燥至恒重的鹽酸嗎啉胍對(duì)照品0.05g，置100ml量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，精吸2ml，置200ml量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻；以上兩種溶液照分光光度法(SOP-QC-301-00)在237nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出每片的溶出量，限度為大于標(biāo)示量的75%為符合規(guī)定。計(jì)算：A樣×1000×100×2×W對(duì)C%=×100%A對(duì)×5×100×200×0.1A樣：樣品的吸收度；A對(duì)：對(duì)照品的吸收度；W對(duì)：對(duì)照品的稱(chēng)量（g）；C：樣品的溶出量（%）。3.2.3重量差異：取本品20片，按（SOP-QC-334-00）檢查，±7.5%重量差異限度為符合規(guī)定。3.2.4脆碎度：取本品約40片，用吹風(fēng)機(jī)吹去脫落的粉末，精密稱(chēng)重(按SOP-QC-333-00)檢查，減少重量不得過(guò)1%，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片；如減失重量超過(guò)1%時(shí)，可復(fù)檢2次，3次的平均減失重量不得過(guò)1%，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片，為符合規(guī)定。4.含量測(cè)定：4.1試劑與儀器4.1.1純化水4.1.2研缽4.1.3移液管4.1.4鹽酸嗎啉胍對(duì)照品4.1.5容量瓶4.1.6電子天平（萬(wàn)分之一克）4.1.7超聲波清洗器4.1.8注射器4.1.90.45μm微孔濾膜4.1.10紫外分光光度計(jì)4.1.11燒杯4.2檢驗(yàn)步驟取本品20片，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于鹽酸嗎啉胍50mg），置200ml量瓶中，加水60ml，超聲波處理使鹽酸嗎啉胍溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液2ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（SOP-QC-301-00），在237nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度；另取經(jīng)105℃干燥至恒重的鹽酸嗎啉胍對(duì)照品0.05g，置100ml量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，吸2ml置200ml量瓶，加水至刻度，搖勻，同法測(cè)定吸收度。計(jì)算，即得。本品含鹽酸嗎啉胍（C6H13N5O·HCl）應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%~107.0%為符合規(guī)定。計(jì)算：A樣×W對(duì)×C對(duì)%×NC%=